实验四  铵盐中氮含量
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实验四 铵盐中氮含量 的测定(甲醛法). 主讲: 楚刚辉 讲师. 一、实验目的: 1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理 和方法; 2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。. 二、方法原理 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸 (H + ) 和六次甲基四铵盐( Ka = 7.1×10 -6 )反应如下: 4NH 4 + + 6HCHO = (CH 2 ) 6 N 4 H + + 6H 2 O + 3H +

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主讲: 楚刚辉 讲师

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Presentation Transcript


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实验四 铵盐中氮含量

的测定(甲醛法)

主讲:楚刚辉 讲师


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一、实验目的:

1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理

和方法;

2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。


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二、方法原理

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:

4NH4++ 6HCHO = (CH2)6N4H++ 6H2O + 3H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。


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三、测定步骤

1. 甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量甲酸,处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。


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2. 试样中含氮量的测定

准确称取0.4~0.5g的NH4Cl或1.6~1.8 g左右的(NH4)2SO4,配成250mL溶液。 移取试液25 mL于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂, 溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。


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四、实验报告

1. 称量记录


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NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4


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五、思考题:

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?

2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?

3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?


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