报告人:游志强
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干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变 PowerPoint PPT Presentation


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报告人:游志强 指导老师:刘国柱. 干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变. 1. 研究背景及意义. 2. 文献调研. 3. 研究内容. 4. 实验方案. 1. 研究背景及意义. 分子筛膜 / 涂层制备方式. 1. 研究背景及意义. 合成法: 水热合成法 干胶转化法. Washcoating 涂层. 1. 研究背景及意义. 水热合成法. Washcoating 涂层. 存在的问题: 膜厚度、粒径、取向 导致孤立颗粒生成 膜的致密性 合成条件敏感. 存在的问题: 稳定性差、强度低 加入粘合剂后强度高

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干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变

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Presentation Transcript


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报告人:游志强

指导老师:刘国柱

干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变


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1.

研究背景及意义

2.

文献调研

3.

研究内容

4.

实验方案


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1

研究背景及意义


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分子筛膜/涂层制备方式

1

研究背景及意义

  • 合成法:

  • 水热合成法

  • 干胶转化法

Washcoating 涂层


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1

研究背景及意义

水热合成法

Washcoating 涂层

  • 存在的问题:

  • 膜厚度、粒径、取向

  • 导致孤立颗粒生成

  • 膜的致密性

  • 合成条件敏感

  • 存在的问题:

  • 稳定性差、强度低

  • 加入粘合剂后强度高

  • 但影响转化率和选择 性


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1

研究背景及意义

无粘结剂分子筛的物理性能[1]

[1]关伟宏. 无粘结剂4A 分子筛的制备技术. 陕西化工. 2000, 29(1): 46-48


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文献调研

2


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  • 优点:

  • 组成上的一致

  • 形状上的一致

  • 减少浪费

  • 连续制备

1.干胶转化法的介绍

[1]

[1] Xu. A novel method for the preparation of zeolite ZSM-5. Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 755-756 (1990).


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2. 干胶转化法制备微、介孔分子筛粉末

[1] M. Matsukata, N. Nishiyama and N. Ueyama, Microporous Mater.1 (1993) 219.

[2] Zhou, J. A. et al. Direct Synthetic Strategy of Mesoporous ZSM-5 Zeolites by Using Conventional Block Copolymer Templates and the Improved Catalytic Properties. Acs Catalysis 1, 287-291(2011).

[3] Yue, M. B. et al. Directly transforming as-synthesized MCM-41 to mesoporous MFI zeolite. J Mater Chem 18 (2008).


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2. 干胶转化法制备微、介孔分子筛粉末


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3. 干胶转化法制备微孔分子筛膜

[1]

b.涂覆

a.母胶的制备

d.后处理

c.晶化

[1] Matsukata, M. & Kikuchi, E. Zeolitic Membranes: Synthesis, Properties, and Prospects. B Chem Soc Jpn70, 2341-2356 (1997).


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3. 干胶转化法制备微孔分子筛膜

  • 母胶的制备:

  • 硅源:硅酸钠、硅溶胶、TEOS、气相硅;

  • 铝源:无水硫酸铝 、NaAlO2、硝酸铝;

  • 涂覆:载体(多孔铝板、玻璃、不锈钢)

  • 晶化:453K,三乙胺、乙二胺和水、3-7天

  • 后处理:0.1/0.5Kmin-1升到773K 煅烧4-6h


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研究内容

3


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研究内容

A 制备出无粘结分子筛涂层,考察其反应条件对涂层特性的影响

温度、时间、水量、晶化液组成、涂覆液组成

B 采用正十二烷催化裂解反应表征涂层的催化反应性能,并与wash-coating法和二次生长法涂层催化反应性能作对比

裂解率 选择性 抗积碳能力


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研究内容

C 在涂覆液中加入嵌段共聚物或者C作硬模板剂 制备梯级孔道分子筛涂层

D 加入软模板剂CTAB,制备MCM-41/ ZSM-5 复合分子筛涂层;

或用MCM-41作为涂覆液的分子筛源,加入TPAOH制备MCM-41/ ZSM-5 ;


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实验方案

4


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1.实验装置图


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1

2

3

Washcoating

涂层

干胶转化处理

载体预处理

2.实验流程示意


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3.实验条件

用丙酮超声清洗30 min

水洗

  • 304不锈钢

  • 载体预处理

35wt%HCl刻蚀15 min

水洗

N2吹扫、自然干燥过夜


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Washcoating 涂层

b

3.实验条件

  • 涂覆液配比:

    组成:ZSM-5分子筛、中性硅溶胶、乙醇

    总固/总液=15-40%

    SiO2/总固=30-60%

  • 管的涂覆

  • 片的涂覆

  • 涂覆液粉末的制备


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c.干胶转化处理

3.实验条件

晶化液配比:

EDA: 5.3 Et3N:

2.5 H2O

或者仅有

H2O

水量:晶化温度下饱和蒸汽压相应水量的5倍

晶化温度:

170-200℃


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4.实验表征

  • 表面形态和厚度: SEM

  • 机械强度:超声震荡

  • 晶体类型、结晶度:XRD

  • 红外结晶度:FT-IR

  • 酸性、酸量和酸强度:NH3-TPD、Py-IR

  • 比表面积、孔分布、孔体积:快速比表面积

  • (BET、HK、BJH、t-plot)

  • 硅铝比:ICP

  • 积碳:TPO


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5.实验进展

相对结晶度:

b:0.9238

c:1.4094

a:原粉;b:晶化前涂覆粉;c:晶化后涂覆粉;


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5.实验进展

相对结晶度:

a:0.1589

b:0.3765

a:晶化前的涂覆片;b:晶化后的涂覆片


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原粉

晶化前

晶化后

左上:原粉

右上:晶化前的涂覆粉

左下:晶化后的涂覆粉


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片-晶化前

片-晶化后

管-晶化前

管-晶化后


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Q & A

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