水三氮的测定
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水三氮的测定. 吴学谦. 背景知识. ☆ 水三氮的来源 ☆ 水质色度的比较方法. 实验目的. 1 掌握水三氮测定的基本原理和方法 2 掌握水三氮的卫生学意义. 一、水中氨氮的测定. (一)实验原理 — 纳氏试剂比色法 氨与碘化汞和碘化钾的碱性溶液(纳氏试剂)反应生成淡红棕色胶状化合物(络合物 Hg 2 O·NH 2 I ),其发色强度与氨氮含量成正比。. (二)主要试剂及仪器 试剂:铵标准使用溶液 ( 10.0 mg/ml ) 酒石酸钾钠溶液

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水三氮的测定

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Presentation Transcript


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水三氮的测定

吴学谦


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背景知识

☆ 水三氮的来源

☆ 水质色度的比较方法


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实验目的

1 掌握水三氮测定的基本原理和方法

2 掌握水三氮的卫生学意义


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一、水中氨氮的测定

(一)实验原理—纳氏试剂比色法

氨与碘化汞和碘化钾的碱性溶液(纳氏试剂)反应生成淡红棕色胶状化合物(络合物Hg2O·NH2I),其发色强度与氨氮含量成正比。


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(二)主要试剂及仪器

试剂:铵标准使用溶液(10.0mg/ml)

酒石酸钾钠溶液

纳氏试剂

仪器:50ml具塞比色管


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分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、

7.00、10.00ml的铵标准溶液至50ml比色管

加经预处理的水样50ml

至比色管(两个样)

(三)实验步骤

加纯水(无氨水)至50ml刻度

加1.0ml酒石酸钾钠溶液(去除金属离子的干扰),摇匀

注:空白试验—以无氨

水代替水样,做全程

空白测定。

加1.5ml纳氏试剂(显色剂)

摇匀,静置10min(若有沉淀应除去)

目测比较水样的色度,确定水样中氨氮含量


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(四)计算

m

氨氮(N, mg/L)=—— ×1000

V

m—由标准曲线查得的氨氮含量(mg)

V— 水样体积(ml)


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二、水中亚硝酸盐氮的测定

(一)实验原理—N-( 1-萘基)-乙二胺光度法

重氮-偶联反应:在磷酸介质中, pH为1.8±0.3时,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用生成重氮盐,再与N-( 1-萘基)-乙二胺产生偶合反应,生成红色的偶氮染料,进行比色定量。

本实验选用540nm波长。


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(二)主要试剂及仪器

试剂:亚硝酸盐标准使用液(1µg/ml)

显色剂

仪器:50ml具塞比色管

分光光度计


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分别吸取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、

10.00 ml的亚硝酸盐标准溶液至50ml比色管

加经预处理的水样

50ml至比色管(两个样)

(三)实验步骤

加纯水至50ml刻度

加1ml显色剂

摇匀,静置20min(尽量避光)

(2h内)

540nm波长,用1cm比色皿,测定吸光度

绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐的含量


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(四)计算

m

亚硝酸盐氮(N, mg/L) = ——

V

m—由标准曲线查得的亚硝酸盐氮含量(µg)

V— 水样体积(ml)


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三、水中硝酸盐氮的测定

(一) 实验原理—麝香草酚分光光度法

在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,可比色测定。


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(二)主要试剂和仪器

试剂:硝酸盐氮标准溶液(10.0µg/ml)

2%氨基磺酸铵溶液

5%麝香草酚乙醇溶液

1%硫酸银硫酸溶液

浓氨水

仪器:50ml具塞比色管


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分别吸取 0、0.05、0.10、

0.30、0.50、0.70、1.00ml

硝酸盐氮标准溶液至50ml比色管

吸取1.00ml水样于

比色管中(两个样)

加纯水补足1.00ml

(三)实验步骤

加0.1ml氨基磺酸铵溶液,放置5min

加0.2ml麝香草酚溶液(管中央)

加2.0m硫酸银硫酸溶液,混匀,静置5min

加8ml纯水,混匀后边摇动边滴加浓氨水(从最大浓度管开始),

至黄色达到最深且氯化银沉淀溶解

加纯水至25ml刻度,混匀。

目测比较水样的色度,确定水样中硝酸盐的含量


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(四)计算

m

硝酸盐氮(N, mg/L)= ——

V

m—由标准曲线查得的硝酸盐氮含量(µg)

V— 水样体积(ml)


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注意事项:

1、做好分工,添加试剂专管专用。移液管、加样枪的选择。

2、要注意强酸强碱的添加。

3、废液均倒至废液罐,使用过的移液管、比色管用自来水洗净后一定再用纯水冲洗。

4、测定方法很灵敏,为防止污染影响结果,必须使用提供的纯水(无氨水)。硝酸盐氮测定方法中补足以及需添加的8ml的纯水用提供的试剂瓶里的纯水。

5、标准液:氨氮10mg/ml, 亚硝酸盐氮1ug/ml, 硝酸盐氮10ug/ml。


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结果


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讨论

1、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006) 中规定饮用水氨氮(以N计)上限为 0.5 mg/L,亚硝酸盐为1mg/L,硝酸盐10mg/L。

2、需要对三个指标进行综合评价。

3、讨论水三氮的卫生学意义。


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