html5-img
1 / 63

Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM)

Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM). Andreas Løken. Innhold. Hva kan vi bruke SEM til? Hvordan dannes bildet i SEM? Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen Signaler som vi kan bruke for å karakterisere mikrostrukturen til en prøve Sekundærelektroner

kioko
Download Presentation

Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM)

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Andreas Løken MENA3100

  2. Innhold • Hva kan vi bruke SEM til? • Hvordan dannes bildet i SEM? • Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen • Signaler som vi kan bruke for å karakterisere mikrostrukturen til en prøve • Sekundærelektroner • Tilbakespredte elektroner • Røntgen • Oppbygning av mikroskopet • Oppløsning: noen kommentarer • Sammendrag MENA3100

  3. Detmestallsidigeinstrumentet for en materialviter? Hva kan vi studere i et sveipelektronmikroskop? • Topografi og morfologi • Kjemi • Element analysis (EDS) • Tracer diffusion analysis • Krystallografi • Orientering av korn • In-situ eksperimenter: • Reaksjoner med atmosfære • Temperatureffekter “Enkel” prøve- preparering! “Store” prøver! MENA3100

  4. Topografi og morfologi • Stor dybdeskarphet (depthoffocus) Bilde: Camilla Kongshaug, UiO Bilde: Christian Kjølseth, UiO MENA3100

  5. Dybdeskarphet OptiskmikroskopivsSEM Lengdepåskruen~ 0,6 cm Bilder: the A to Z of Materials • I SEM har vi flerestørrelsesordnerstørredybdeskarphetenni et optiskmikroskop • SEM passer utmerkettil å studereruoverflater • Destostørreforstørrelse, destolaveredybdeskarphet MENA3100

  6. Kjemi Bilder: HaraldFjeld Ce Fe Sr MENA3100

  7. In-situ eksperimenter • Vi kanoppgradere et SEM slik at vi f.eks. kantabildervedhøytemperatur MENA3100

  8. Bilder under forsøk: oksidasjonavstålvedhøytemperatur • 800 °C, pH2O = 667 Pa • Dannelseav Cr2O3 90 min 2 min 10 min Bilder: Anders W. B. Skilbred MENA3100

  9. Hvordandannesbildet? • I enkelhet: vi skyterhøyenergielektronerpåprøven, oganalysererelektronene/fotonenesomkommertilbake Elektroner inn Elektronertilbake eller: fotonertilbake MENA3100

  10. Mikroskopet Vi kommer tilbake til de forskjellige komponentene etter hvert (Objective lens = probe lens) MENA3100

  11. Hvordandannesbildet? Elektronkanon 288 elektroner! 156 elektroner! Detektor Bilde MENA3100

  12. Vekselvirkningermellomprøvenogelektronstrålen • Den innkommendeelektronstrålenspresiprøven;elastiskoguelastisk • Dettegiross mange forskjelligesignalersom vi kanmåle (meromdetpånestelysark!) • Vekselvirkningsvolumet (interaction volume) øker med økendeakselerasjonsspenningogavtar med økendeatomnummer Images: Smith College Northampton, Massachusetts MENA3100

  13. Signalerfraprøven Fraelektronkanonen Sekundærelektroner Auger elektroner Tilbakespredte elektroner Katodo- luminescens(lys) Røntgen Sample MENA3100

  14. Stjåletfralæreboka, side 281. MENA3100

  15. Hvoriprøvenkommersignalenefra? • Diameterentilvekselvirknings-volumeterstørreennelektron-strålen •  oppløsningenerlavereenndiameterentilelektronstrålen Bilde: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University MENA3100

  16. Sekundærelektroner(SE) • Dannes når høyenergetiske elektroner kolliderer med løst bundne ytre elektroner på prøveoverflaten • SE er lavenergielektroner (~10-50 eV) • Bare SE som dannes nær overflaten klarer å unnslippe (1 – 20 nm) • Vi får topografisk informasjon • Antallet SE er mye større enn antallet innkommende elektroner • Vi skiller mellom SE1 og SE2 MENA3100

  17. SE1 • Sekundærelektroner som utelukkende er dannet av de innkommende elektronene fra elektronstrålen • Med SE1 kan vi oppnå bilder hvor oppløsningen kun er begrenset av elektronstrålediameteren MENA3100

  18. SE2 • Sekundærelektronersomerdannetavtilbakespredteelektronersomharreturnerttiloverflatenetter mange kollisjoner • SE2 kommerfra et eksitasjonsvolumsomerstørreenn de for de innkommendeelektronene dårligereoppløsningenn for kun SE1 Innkommendeelektroner SE2 Prøveoverflate MENA3100

  19. Faktorersompåvirkerdannelsenav SE • Arbeidsfunksjonentilprøveoverflaten • Energien (E) ogstrømtettheten (i) tilelektronstrålen • Destohøyere E, destoflere SE dannes. Men: destohøyere E, destolenger inn iprøvendannes SE  unnslipperikke • Destohøyerei, destoflere SE dannes • Antallet SE somdannesgårgjennom et maksimumvednoen kV akselerasjonsspenning for å deretteravta Antall SE Akselerasjonsspenning/ kV MENA3100

  20. Faktorersompåvirkerdannelsenav SE 3. Atomnummer(Z) • FlereSE2 dannes med økende Z • Større Z-avhengighetved lave akselrasjonsspenninger 4. Den lokalekrummingenpåoverflaten (detteer den viktigstefaktoren) Bilde: Smith College Northampton, Massachusetts MENA3100

  21. Kanteffekt MENA3100

  22. Tilbakespredteelektroner(backscattered electrons = BSE) • En del av de innkommendeelektronenesombremsesavdetelektromagnetiskefeltetrundtatomkjerneneiprøven med en spredningsvinkelensomerstørreenn 180 ° unnslipperoverflaten  BSE MENA3100

  23. Tilbakespredteelektroner(BSE) • Høy-energetiskeelektroner (nestenelastiskspredning) • Vi fårfærre BSE enn SE • Vi skillermellom BSE1 ogBSE2 MENA3100

  24. BSE2 • De fleste tilbakespredte elektroner er av typen BSE2 BSE2 Innkommendeelektroner Prøveoverflate MENA3100

  25. Faktorer som påvirker emisjon av BSE • Orienteringen på den bestrålte overflaten • Flere elektroner vil treffe BSE-detektoren når overflaten peker mot detektoren • Det gjennomsnittlige atomnummeret • Hvis du ønsker å studere kjemi ved å bruke BSE må prøven din være så flat som mulig • Prøvepreparing er viktig! MENA3100

  26. Komposisjonerfra BSE Legering: ZnSb Atomtall: Zn: 30 Sb: 51 Komposisjoner: Mørkfase: Zn: 55 at% Sb: 45 at% Gråfase: Zn: 48 at% Sb: 52 at% Lys fase: Zn: 26 at% Sb: 74 at% Lettegrunnstofferermørke- Tungegrunnstofferer lyse MENA3100

  27. BSE vs SE BSE SE Bilder: Greg Meeker, USGS MENA3100

  28. Røntgen (x-rays) • Fotoner, ikke elektroner • Hvert grunnstoff har sitt eget fingeravtrykk • Vi kan identifisere fra Z = 6 (C) • Lavere oppløsning enn for BSE og SE • Det emitteres relativt få røntgenstråler • Røntgendetektoren er lite effektiv  vi må bruke ganske lang tid for å få et tilstrekkelig godt resultat MENA3100

  29. Røntgen (x-rays) • To ulike signaler • Bakgrunnsintensitet • Allebølgelengder. Støy • Karakteristiskerøntgenstråler • Grunnstoffenesfingeravtrykk MENA3100

  30. Bakgrunnsintensitet • Inkommendeelektronerblirbremsetnedavatomkjernenes felt. Fotoneremitteresderfor med 0 ˂ E ≤ E0. Generelt: Hvor E er energioverføringen fra det inkommende elektronet til fotonet (som igjen er relatert til akselerasjonsspenningen E0), ogλerbølgelengdentilfotonet Og: Hvor Iλer intensiteten, er gjennomsnittlig atomtall, i er strøm og E er fotonenergien. MENA3100

  31. Karakteristiskerøntgenstråler • Oppstårfrainteraksjonermellominkommendeelektronerogindreatomorbitaler • Atomet ioniseres ved å «miste» elektroner fra K-, L- eller M-skallene. • Elektronene fra neste energinivå (neste skall) fyller da den tomme plassen, og genererer derfor røntgenstråler • α: Relakseringfraskalletvedsidenav • β: Relakseringfra 2 skallunna • Kα: RelakseringfraL til K Kα < Kβ • Kβ: RelakseringfraM til K MENA3100

  32. Karakteristiskerøntgenstråler MENA3100

  33. Kαenergies lette grunnstoffer (eV): Kαenergier (eV): Al: 1,48 Si: 1,74 Ca: 3,69 Lettegrunnstofferviser Kα/β Fe: 6,40 Ba: 32,19 Ba L α: 4,41 Moseleys law: HvorK ogσer konstanter og Z er atomtallet

  34. Lα/βenergier, tyngregrunnstoffer Tre L-topper iett Tre L-topper hver for seg MENA3100

  35. Røntgenstråler • Mestvanligspektrometer: EDS (energy-dispersive spectrometer) • Toppenekanoverlappe – kanvære et problem • For eksempel: Mn-Kαog Cr-Kβ, eller Ti-Kαog diverse L-topper fra Ba. • Vi kananalysereprøverpåtreulikemåter • Punktanalyse • Linjeanalyse • Konsentrasjonskart (elemental mapping) MENA3100

  36. 5 m 100m Linjeanalyse a) LaNbO4 NiO MENA3100 Image: Magrasó et al (2010)

  37. Linjeanalyse MENA3100 Image: Magrasó et al (2010)

  38. Konsentrasjonskart (elemental mapping) Ce Fe Sr Images: HaraldFjeld, UiO MENA3100

  39. Software • Vårt instrument: EDAX-Genesis • Grunnstoffbestemmelse • Kvantifisering • Kartlegging MENA3100

  40. EDS - Detektor En EDS detektorbeståravénkrystallsomabsorbererenergienavinkommenderøntgenstråler. Dettegiropphavtilfrieelektronerikrystallensomerledendeoggir en elektriskspenning. Detektor: Li-dopetSi MENA3100

  41. Faktorer å ta hensyntil med EDS • Dødtid • Statistikk • Trengertilstrekkelig signal • Elektronstrålenkandrifte • Oppløsning – Sample emitting volume ~1μm3 MENA3100

  42. Dødtid • Dødtidertidenhvor EDS-detektorenikkeertilgjengeliggrunnet “signalkø”. Strålingsomankommerdetektorenkommer da for tett, ogdetblirvanskelig for detektoren å skillesignalene. Detektorenermettet. • Kanresulterei “sumtopper” – topper med for eksempeldobbelenergi (feilaktig) • For lavDtgir for lite informasjon • For høyDtgirdårligsignalutnyttelse • 25-40% er OK verdier. 33% erheltoptimalt MENA3100

  43. Dødtid Dt: 38% Dt: 50% MENA3100

  44. Counts • For å skillekarakteristiskerøntgenstrålerfrabakgrunnsstøy, såmåantall counts per sekundværetilstrekkelighøytnok • Viktig for kvantifisering • CPS børvære > 1000 MENA3100

  45. EDS – I bruk Justere CPS ogDt%: • Økearbeidshøyden (working distance) • Øke spot-størrelsen • Økeakselerasjonsspennningen • Økt CPS ogDt% girlavereoppløsning • Girstørrepenetrasjonsdybde (gårlengre inn iprøven) • Girstørreinteraksjonsvolumer (serpåstørredeleravprøven) MENA3100

More Related