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实验 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

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57.1 1Na2S2O3 5H2O 2 3Na2S2O3 - PowerPoint PPT Presentation


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实验 57 硫代硫酸钠的制备及性质检验. 57.1 实验目的 ( 1 )掌握一种制备 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 晶体的方法。 ( 2 )练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。 ( 3 )了解 Na 2 S 2 O 3 的主要化学性质。. 57.2 实验原理 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 是无色透明单斜晶体,俗名“海波”, 溶于水 , 不溶于乙醇 , 具有较强的还原性和配位能力 。 亚硫酸 钠 法是工业和实验室中 制备 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 的主要方法 之一:

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实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
  • 57.1 实验目的
  • (1)掌握一种制备Na2S2O3·5H2O晶体的方法。
  • (2)练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。
  • (3)了解Na2S2O3的主要化学性质。
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57.2 实验原理

Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体,俗名“海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。

亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一:

Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

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57.3 实验步骤

1. Na2S2O3·5H2O的制备

(1)

1 mL乙醇润湿

6.0 gNa2SO3

称取2.0 g硫粉

烧杯

水15~20 mL

保持20-25 min

至同一烧杯

剧烈沸腾

大火加热

(2)

残渣弃去

滤液转入蒸发皿

趁热常压抽滤反应液

蒸发浓缩

投晶种

冷却

晶体析出

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(3)

5~10 mL乙醇洗涤晶体

减压抽滤

滤纸吸干

析出的晶体

称量

产物

计算Na2S2O3·5H2O的产率Y

Na2SO3

Na2S2O3·5H2O

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2. Na2S2O3·5H2O的性质检验
  • (1)目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。
  • (2)用上面制得的白色固体配制0.1moL·L-1Na2S2O3溶液,进行 ①还原性 ②配位性 ③不稳定性实验。
  • (3)S2O32-的鉴定 。
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57.4 注意事项
  • (1)蒸发浓缩的终点判断: 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸发浓缩终点。
  • (2)在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中,温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素,应注意控制好温度。
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57.5 问题讨论
  • (1)本实验加入乙醇的目的是什么?
  • (2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?
  • (3)硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。
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57.6 参考答案
  • (1)本实验加入乙醇的目的是什么?
  • 答:反应液经浓缩冷却后,在水中析出晶体仍需要一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉,这也是影响产率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的性质,将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中,则可很快的析出 Na2S2O3·5H2O 晶体,提高了产率,且大大缩短了结晶时间。
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(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?
  • 答:如果滤液蒸发过度, 结晶水不足,有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。
  • 硫代硫酸钠于40~45℃熔化,48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。
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(3)硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。
  • 答:请参考教材。
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