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나뭇잎 중 납의 분광 광도법 정량

나뭇잎 중 납의 분광 광도법 정량. 이원용 교수님 권보영 김상진 박준영 한상명. 목 차. 목 차. 실험 목적 이론 시약 및 기구 실험 방법 결론 및 고찰 참 고. 목 차. 실험목적. 실험목적. 나뭇잎에 있는 납을 디티존 ( Dithizone ) 과 용매추출법을 이용하여 분광학적으로 정량한다 . 이 론. 실험목적. 1. Beer’s Law. Beer’s Law : A ∝ b 빛을 흡수하는 물질의 두께 에 비례 Lambert’s Law : A ∝ c 시료의 몰 농도 에 비례

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나뭇잎 중 납의 분광 광도법 정량

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Presentation Transcript

  1. 나뭇잎 중 납의분광 광도법 정량 이원용 교수님 권보영 김상진 박준영 한상명

  2. 목차 목차 실험 목적 이론 시약 및 기구 실험 방법 결론 및 고찰 참고

  3. 목차 실험목적 실험목적 • 나뭇잎에 있는 납을 디티존(Dithizone)과 용매추출법을 이용하여 분광학적으로 정량한다.

  4. 이론 실험목적 1. Beer’s Law • Beer’s Law : A ∝ b 빛을 흡수하는물질의 두께에 비례 • Lambert’s Law : A ∝ c 시료의 몰 농도에 비례 • A = εbc = log(P0/P) = -logT - ε =:몰 흡광 계수, T :투광도 = P/P0

  5. 이론 1. Beer’s Law - 한계 단색화 파장만 이용할 수 있음 묽은 용액 (농도0.01M 이하)에서만 작용 진한 용액에서 용질간의 전자 구름에 영향을 끼침 이론 실제

  6. 이론 2. UV-Visible 분광 광도법 • 전자기 복사에 노출 • → 고유의 에너지만큼 광자 흡수 • → 분광계로 측정 • → 특정 주파수의 피크를 가짐

  7. 이론 2. UV-Visible 분광 광도법 • 발색단 • 자외선, 가시광선 영역 • Conjugation • π - π *, non- π* 전이

  8. 이론 기기 원리 설명 2. UV-Visible 분광 광도법 파장 선택기(Wavelength Selector) • 들어온 빛이 회절발(grating)을 거침. • 회절발에서 파장 별로 빛을 분리 • 슬릿으로원하는 파장의 빛을 내보냄.

  9. 이론 기기 원리 설명 2. UV-Visible 분광 광도법 검출기 : 광전증배관 • 빛 에너지 →전기신호 • 다이노드: 양전하 • 1광자 → 106 전자로 증폭시킴.

  10. 이론 스펙트럼 띠 넓힘 현상 2. UV-Visible 분광 광도법 • 에너지준위의 세분화 • 회전, 진동 부준위

  11. 이론 최대흡수파장 2. UV-Visible 분광 광도법 • 분석감응 최대 • 흡광도의변화 최소화 • 기울기 0에 수렴 • 파장변화 영향 적어짐

  12. 이론 UV-Vis Blank Run 2. UV-Visible 분광 광도법 • CH2Cl2용매의 흡광도를 측정해서 기본값 보정

  13. 이론 3. 디티존(Dithizone) • C13H12N4S • 유기용매에 용해 • pH 8.5 ~ 11 : Pb2+와 붉은색 착화합물 형성 • 2, 3가 금속이온과 착화합물 형성 2 + Pb2+ 적색 녹색

  14. 이론 4. 용매추출법 • 두 섞이지 않는 용매를 씀. • 한 액체에서 다른 액체로 원하는 물질을 옮기는 방법. • Pb2+가 유기용매 CH2Cl2에 녹아있는 디티존과 반응하며 옮겨감

  15. 이론 5. Masking Agent • Ammonia-Cyanide-Sulfite solution (ACS) • 350ml NH3(Conc.) + NaCN 30ml(10%) + 1.5g Na2SO3 • pH 약 11 • NH3 : 염기성 • NaCN, Na2SO3 : 타 금속이온과 결합, 제거

  16. 이론 티몰 블루 (Thymol Blue) • C27H30O5S • 적색 pH 1.2~2.8, • 황색 pH 8.0~9.6 • 염기성에서 청색 • 납 추출 용액의 질산이 중화되었는지 확인

  17. 이론 시약 및 기구 • 납 용액 (Pb(NO3)2, 10ppm) • 질산 (HNO3) • ACS 용액 (Masking agent – NaCN, Na2SO3, NH3) • Methylene chloride (CH2Cl2) • 티몰 블루 • 디티존 용액 • 50mL 비커, 분별 깔때기 • Micro pipet

  18. 실험 방법 시약 및 기구 1. 용액의 준비 • Ammonia-Cyanide-Sulfite solution : 350ml 진한 NH3 + 10% NaCN 30mL + 1.5g Na2SO3를 증류수 1L에 묽힌다. • Dithizone용액 : 0.0075g Dithizone을 300mL CH2Cl2에 녹인다. • 1000ppm 표준 납 용액 : 1.60g Pb(NO3)2를 증류수 1L에 묽힌다.

  19. 실험 방법 1. 용액의 준비 10ppm working solution : Pb(NO3)2 용액을1mL 취하여 100mL까지 묽힌다. 0.1M HNO3와2M NH3용액을 각각 제조한다.

  20. 실험 방법 2. 용매 추출 • 5개의 눈금플라스크(50mL)에 10ppm 납 표준용액을 0, 1, 2, 3, 4mL씩 Pipet에 취하여 담는다. • 각 시험관의 전체 부피가 10mL가 되도록 증류수를 섞는다.

  21. 실험 방법 2. 용매 추출 • 5개의 시험관에 약 30ml의 Ammonia-Cyanide-Sulfite용액을 넣는다. • 여기에 10ml의 Dithizone용액을 각각 넣는다.

  22. 실험 방법 2. 용매 추출 • 이것을 분별 깔때기에 옮긴 후 마개를 잘 막고 CH2Cl2층이 붉게 될 때까지 약 1분 정도 잘 흔들어 섞는다.

  23. 실험 방법 2. 용매 추출 • 분별 깔때기를 잠시 방치하여 층이 완전히 분리된 후 아래층에 있는 CH2Cl2 용액만 따로 cock을 열어 준비한 5개의 시험관에 받아낸다.

  24. 실험 방법 2. 용매 추출 ⑤~⑥ 과정

  25. 실험 방법 3. 검량선 작성 • 준비된 시험관 중 납 표준용액이 4ppm인 것에 대하여 흡광도를 측정하여 흡광도가 최고일 때의 λ값을 읽어 이 값을 λmax로 정한다. • 납 표준 용액이 0, 1, 2, 3ppm인 것들에 대해서는 에서 λmax 흡광도를 측정한다.

  26. 실험 방법 4. 나뭇잎 중 납의 정량 • 준비한 나뭇잎을 70℃로 데운 0.1M HNO3용액 20mL에 넣고 약 2분 정도 잘 흔든다. • 이것을 거름종이에 여과시켜 깨끗한 용량플라스크(50mL or 100mL)에 담는다.

  27. 실험 방법 4. 나뭇잎 중 납의 정량 • 이 용액에 티몰 블루 지시약을 1방울 떨어뜨린 다음 2M NH3용액을 지시약이 완전히 푸른색(녹색)으로 변할 때까지 가한다. • ③의 용액을 10ml 취해서 용매추출과정(2)의 ③-⑥번)을 시행한다. • ④의 용액을 용매추출한 다음 λmax 를 이용하여 이들의 흡광도를 측정한다.

  28. 실험 방법 5. 계산 • 준비한 나뭇잎을 종이 위에 놓고 테두리를 따라 그린 다음 그것을 잘라내어 무게를 잰다. • 같은 종이를 10cm×10cm(100cm2)로 잘라서 무게를 잰다. • 나뭇잎 100cm2당 납의 질량을 계산한다. (μg/100cm2 or mg/100cm2)

  29. 결론 및 고찰 실험 방법 결과 – Calibration Curve 결과 – Calibration Curve λmax 3ppm 포함 3ppm 제거 1.3841 (4ppm) 0.9967 (3ppm) 0.9062 (2ppm) 0.7135 (1ppm) 0.5844 (나뭇잎) 0.3125

  30. 결론 및 고찰 결과 0.8032 0.8544 • 0.2581x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8032ppm(mg/L) • 0.2426x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8544ppm(mg/L) • 0.8032mg/L × 0.023L = 0.0018474 mg • 0.8544mg/L × 0.023L = 0.0019651 mg

  31. 결론 및 고찰 결과 • 나뭇잎 모양 종이 질량 0.096g, 100cm2종이 0.777g • 0.096 : 0.777 = x : 100, x = 12.35521 (나뭇잎 단면적,cm2) • 0.0018474 ÷ 12.35521 = 0.001495(Exp. 3ppm에서의 나뭇잎 1cm2 당 납 질량) • 0.0019651 ÷ 12.35521 = 0.001591(모든 값에서의 나뭇잎 1cm2 당 납 질량)

  32. 결론 및 고찰 결과 • Exp. 3ppm에서의 나뭇잎의 납 : • 0.149521mg / 100cm2 (149.521μg / 100cm2) • 모든 값에서의 나뭇잎의 납 :0 • 0.159052mg / 100cm2(159.052μg / 100cm2)

  33. 결론 및 고찰 고찰 • 증류수에 금속이온이 존재했을 수 있음 • Masking agent가 완벽하게 작용하지 않음(디티존이 다른 금속을 잡을 수 있음) • 용매추출과정에서 에러 • 종이를 자를 때 부정확 할 수 있음.

  34. 참고문헌 결론 및 고찰 • 2011학년도 첨단과학기자재 사용 직무연수(1기) 교재 • “나뭇잎 중 납의 분광광도 정량” (이원숙) • “자외선-가시광선 분광광도법(UV-Visible Spectrophotometry)의 원리” (김용현)

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