Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada
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Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada. Desenvolvimento do Método. Objetivos Adaptar o método para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs ) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção ;

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Presentation Transcript


Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada


Desenvolvimento do Método

  • Objetivos

  • Adaptar ométodo para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção;

  • Aplicar uma técnica confiável, de alta frequência analítica e baixo limite de detecção;

  • Determinar a concentração de ácidos haloacéticos em águas de abastecimento.


Região Metropolitana

Bacias Hidrográficas Piracicaba, Capivari e Jundiaí

  • Fonte hídrica de aproximadamente 14 municípios.


Degradação do Manancial

  • A formação dos ácidos haloacéticos

  • Ciclo usual da água promove a degradação dos mananciais com acréscimo de material orgânico.

  • Os ácidos hipocloroso e hipobromoso reagem com material orgânico, principalmente os ácidos húmicos, formando subprodutos halogenados, dentre os quais os ácidos haloacéticos (AHAs).


Grupo de Analitos

  • Os Ácidos Haloacéticos

  • Ác. Monocloroacético (AMCA);

  • Ác. Dicloroacético (ADCA);

  • Ác. Tricloroacético (ATCA);

  • Ác. Monobromoacético (AMBA);

  • Ác. Dibromoacético (ADBA);

  • Ác. Tribromoacético (ATBA)

  • Ác. Bromocloroacético (ABCA);

  • Ác. Bromodicloroacético (ABDCA);

  • Ác. Dibromocloroacético (ADBCA);

  • Ác. 2,2 dicloropropiônico (DALAPON).


Precursor dos Ácidos Haloacéticos

Estrutura do ácido húmico

Submetido ao processo de desinfecção.


Mecanismo de Formação dos AHAs

As Etapas de Formação


Toxidade

  • Características dos AHAs

  • Esses compostos são tóxicos para organismos aquáticos, a humanos e plantas;

  • Possíveis carcinogênicos, assim o acompanhamento se faz necessário no decorrer do tratamento;

  • Grupo 2B na classificação de câncer;

  • Regulados pela Portaria nº 2914 de 2011, onde a soma desses compostos limitam-se a 0,08 mg/L.


Metodologia utilizada para determinação

Cromatografia Gasosa

1. Gás de arraste

2. Controle de fluxo

3. Injetor

4. Forno

5. Coluna

6. Detector – ECD

7. Sistema de dados


Etapas Metodológicas

  • Condições Cromatográficas

  • Coluna VA-5, 30 m x 0,32 mm ID, recheio 0,25 μm de filme;

  • Detector ECD = 260 ºC;

  • Injetor = 200 ºC;

  • Fluxo = 0,4 mL/min de N2;

  • Volume de injeção: 2µL;

  • Modo de injeção = splitless com 30s atraso;

  • Isoterma do forno = 40 ºC/20 min, rampa de 1ºC/min até 60 ºC permanecendo 15 min, rampa de 20ºC/min até 150ºC permanecendo 5 min e outro aquecimento até 180ºC numa razão de 20ºC/min, permanecendo por 3 min.


Etapas Metodológicas

  • Derivatização dos analitos em ésteres metílicos

  • Ajuste do pH da amostra (40mL) para 0,5 ou menos;

  • Adição de 17g de sulfato de sódio;

  • Extração líquido-líquido;

  • Conversão nos seus respectivos ésteres metílicos;

  • Separação dos ácidos haloacéticos metilados;

  • Neutralização do extraído;

  • Remoção da camada etérea para análise.


Resultados

Cromatograma dos AHAs


Resultados

Curvas Analíticas


Resultados

Taxas de recuperação


Resultados

Dados dos compostos analisados


Conclusão

O método apresenta uma boa eficiência, devido às excelentes taxas de recuperação que ficaram dentro da faixa aceitação para análise analítica.

Assim, este método pode ser usado com confiabilidade e desta forma contribuir para o monitoramento dos AHAs no processo de desinfecção (cloroamoniação) das estações de tratamento.


Referências Bibliográficas

BRASIL, Ministério da Saúde; “Portaria Nº 2.914 de 12 de dezembro de 2011”, 16p., 2011.

APHA, AWWA, WPCF; “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 21st edition, Washington, USA, 2005.

SERODES, J.; RODRIGUEZ, M.; LI, H.; BOUCHARD, C; “Occurrence of THMs and HAAs in experimental chlorinated waters of the Quebec City Area (Canada)”; Chemosphere, v. 51, n. 4, p. 253-263, 2003.

USEPA - UNITED STATES ENVIROMENTAL PROTECTION AGENCY; “Method 552.3 - Determination of haloacetic acids and dalapon in drinking water by liquid-liquid microextraction, derivatization, and Gas Chromatography with Electron Capture Detection”; Revision 1.0, Jul. 2003, Ohio, USA, 2003.


Audinei Silva da Rocha

Agente Téc. Saneamento

Tel. +55 (19) 3276-8199 – [email protected]


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