Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada
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Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada. Desenvolvimento do Método. Objetivos Adaptar o método para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs ) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção ;

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Presentation Transcript


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Desenvolvimento do Método

  • Objetivos

  • Adaptar ométodo para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção;

  • Aplicar uma técnica confiável, de alta frequência analítica e baixo limite de detecção;

  • Determinar a concentração de ácidos haloacéticos em águas de abastecimento.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Região Metropolitana

Bacias Hidrográficas Piracicaba, Capivari e Jundiaí

  • Fonte hídrica de aproximadamente 14 municípios.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Degradação do Manancial

  • A formação dos ácidos haloacéticos

  • Ciclo usual da água promove a degradação dos mananciais com acréscimo de material orgânico.

  • Os ácidos hipocloroso e hipobromoso reagem com material orgânico, principalmente os ácidos húmicos, formando subprodutos halogenados, dentre os quais os ácidos haloacéticos (AHAs).


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Grupo de Analitos

  • Os Ácidos Haloacéticos

  • Ác. Monocloroacético (AMCA);

  • Ác. Dicloroacético (ADCA);

  • Ác. Tricloroacético (ATCA);

  • Ác. Monobromoacético (AMBA);

  • Ác. Dibromoacético (ADBA);

  • Ác. Tribromoacético (ATBA)

  • Ác. Bromocloroacético (ABCA);

  • Ác. Bromodicloroacético (ABDCA);

  • Ác. Dibromocloroacético (ADBCA);

  • Ác. 2,2 dicloropropiônico (DALAPON).


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Precursor dos Ácidos Haloacéticos

Estrutura do ácido húmico

Submetido ao processo de desinfecção.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Mecanismo de Formação dos AHAs

As Etapas de Formação


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Toxidade

  • Características dos AHAs

  • Esses compostos são tóxicos para organismos aquáticos, a humanos e plantas;

  • Possíveis carcinogênicos, assim o acompanhamento se faz necessário no decorrer do tratamento;

  • Grupo 2B na classificação de câncer;

  • Regulados pela Portaria nº 2914 de 2011, onde a soma desses compostos limitam-se a 0,08 mg/L.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Metodologia utilizada para determinação

Cromatografia Gasosa

1. Gás de arraste

2. Controle de fluxo

3. Injetor

4. Forno

5. Coluna

6. Detector – ECD

7. Sistema de dados


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Etapas Metodológicas

  • Condições Cromatográficas

  • Coluna VA-5, 30 m x 0,32 mm ID, recheio 0,25 μm de filme;

  • Detector ECD = 260 ºC;

  • Injetor = 200 ºC;

  • Fluxo = 0,4 mL/min de N2;

  • Volume de injeção: 2µL;

  • Modo de injeção = splitless com 30s atraso;

  • Isoterma do forno = 40 ºC/20 min, rampa de 1ºC/min até 60 ºC permanecendo 15 min, rampa de 20ºC/min até 150ºC permanecendo 5 min e outro aquecimento até 180ºC numa razão de 20ºC/min, permanecendo por 3 min.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Etapas Metodológicas

  • Derivatização dos analitos em ésteres metílicos

  • Ajuste do pH da amostra (40mL) para 0,5 ou menos;

  • Adição de 17g de sulfato de sódio;

  • Extração líquido-líquido;

  • Conversão nos seus respectivos ésteres metílicos;

  • Separação dos ácidos haloacéticos metilados;

  • Neutralização do extraído;

  • Remoção da camada etérea para análise.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Resultados

Cromatograma dos AHAs


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Resultados

Curvas Analíticas


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Resultados

Taxas de recuperação


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Resultados

Dados dos compostos analisados


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Conclusão

O método apresenta uma boa eficiência, devido às excelentes taxas de recuperação que ficaram dentro da faixa aceitação para análise analítica.

Assim, este método pode ser usado com confiabilidade e desta forma contribuir para o monitoramento dos AHAs no processo de desinfecção (cloroamoniação) das estações de tratamento.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Referências Bibliográficas

BRASIL, Ministério da Saúde; “Portaria Nº 2.914 de 12 de dezembro de 2011”, 16p., 2011.

APHA, AWWA, WPCF; “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 21st edition, Washington, USA, 2005.

SERODES, J.; RODRIGUEZ, M.; LI, H.; BOUCHARD, C; “Occurrence of THMs and HAAs in experimental chlorinated waters of the Quebec City Area (Canada)”; Chemosphere, v. 51, n. 4, p. 253-263, 2003.

USEPA - UNITED STATES ENVIROMENTAL PROTECTION AGENCY; “Method 552.3 - Determination of haloacetic acids and dalapon in drinking water by liquid-liquid microextraction, derivatization, and Gas Chromatography with Electron Capture Detection”; Revision 1.0, Jul. 2003, Ohio, USA, 2003.


Desenvolvimento de metodologia para an lise de cidos haloac ticos em amostras de gua tratada

Audinei Silva da Rocha

Agente Téc. Saneamento

Tel. +55 (19) 3276-8199 – [email protected]


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