Enrobage des particules YSZ par du PMMA en milieu CO 2 supercritique

1. SYNTHESE DE NANOPOUDRES CERAMIQUES PAR UN PROCEDE DE "CHIMIE DOUCE" EN MILIEU CO2 SUPERCRITIQUE. 1A.HERTZ, 4C.GUIZARD, 1J.-C.RUIZ, 2S.SARRADE, 1B.FOURNEL, 3A.JULBE (1) CEA VRH/ DEN/DTCD/SPDE/LFSM- PIE - BP 17171 – 30207 Bagnols sur Cèze (2) CEA VRH/DEN/DTCD/SPDE – BP 17171 – 30207 Bagnols sur Cèze (3) IEM, UMR 5635 CNRS-UMII-ENSCM, UM2-CC047-Place Eugène Bataillon – 34095 Montpellier Cedex 5 (4) Laboratoire de Synthèse et Fonctionnalisation des Céramiques FRE 2770 CNRS SAINT-GOBAIN C.R.E.E. – 550 Avenue Alphonse Jauffret – 84306 Cavaillon – France Résumé.Procédé original de "chimie douce" en milieu CO2 supercritique permettant de réaliser des synthèses minérales à basse température (< 350°C) à partir de précurseurs utilisés dans la méthode sol-gel. Obtention de poudres d'oxydes céramiques à grande surface spécifique (50-200 m2/g) et cristallisées, présentant dans certains cas une structure hiérarchique. Séchage rapide de ces poudres par décompression du CO2 sans remise à l'air, évitant les problèmes de contamination et d'agglomération. Exemple de synthèse d’oxydes conducteurs Ce1-xGdxO2- (CGO) et Zr1-xYxO2- (YSZ) avec enrobage des particules par polymérisation in situ de méthacrylate de méthyle. Méthode de synthèse dérivée du procédé SAS (Supercritical Anti Solvant) • Procédé de synthèse des particules cristallisées d'oxyde métalliques par procédé sol-gel assisté CO2 supercritique. • formation d’un sol en milieu eau/alcool. • formation des cristallites et des particules en milieu CO2 supercritique. • Mode opératoire • Cérine dopée au gadolinium (CGO) • Précurseurs: éthylhexanoate de cérium et acétate de gadolynium • Préparation du sol par mise en solution dans de l'acide 2-éthyl hexanoïque • Conditions supercritiques: T = 400 à 600°C, P = 30 MPa. • Zircone dopée à l’yttrium (YSZ) • Précurseurs: hydroxyacétate de zirconium et acétate d’yttrium hydraté. • Préparation du sol dans le pentane ou l’isopropanol en présence d'acide nitrique • Conditions supercritiques: T =350 °C à 600 °C, P = 30 à 40 MPa. Particules cristallisées de CGO et YSZ à structure hiérarchique, synthétisées en milieu CO2 supercritique. Caractéristiques des poudres YSZ quadratique nanostructurées *synthèse CO2 supercritique: 350°C, 30 MPa, ** frittage SPS: 50°C/min, 100 MPa, palier 15 min/ 1200°C Enrobage des particules YSZ par du PMMA en milieu CO2 supercritique b a YSZ CGO Polymérisation in situ du méthyl méthacrylate (MMA) et enrobage des particules de YSZ par le polymère formé (PMMA) But de l’enrobage : protection contre l’humidité nanopoudres manipulables