第五章  沉淀滴定法
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第五章 沉淀滴定法. 以沉淀反应为基础的一种 滴定分析方法. 沉淀滴定法. 佛尔哈德法. 以铁铵矾 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 为指示剂的银量法. 直接滴定法. 佛尔哈德法分类. 在酸性条件下,以铁铵矾 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 为指示剂,用 KSCN 或 NH 4 SCN 标准溶液直接滴定溶液中的 Ag + ,至溶液中出现 FeSCN 2+ 的红色时表示终点到达。 滴定反应: Ag + + SCN — = AgSCN 指示反应: Fe 3+ + SCN — = FeSCN 2+ 指示剂的用量: [Fe 3+ ] = 0.015mol/L.

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第五章 沉淀滴定法

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Presentation Transcript


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第五章 沉淀滴定法


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以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法

沉淀滴定法


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佛尔哈德法

以铁铵矾NH4Fe(SO4)2为指示剂的银量法


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直接滴定法

佛尔哈德法分类

  • 在酸性条件下,以铁铵矾NH4Fe(SO4)2为指示剂,用KSCN或NH4SCN标准溶液直接滴定溶液中的Ag+,至溶液中出现FeSCN2+的红色时表示终点到达。

  • 滴定反应: Ag+ + SCN— = AgSCN

  • 指示反应: Fe3+ + SCN— = FeSCN2+

  • 指示剂的用量:[Fe3+] = 0.015mol/L


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返滴定法

佛尔哈德法分类

  • 首先向试液中加入已知过量的AgNO3标准溶液,使卤离子或硫氰根离子定量生成银盐沉淀后,再加入铁铵矾指示剂,用SCN—标准溶液返滴定剩余的Ag+。

  • X— + Ag+(已知过量)= AgX

  • Ag+(剩余) + SCN— = AgSCN

  • Fe3+ + SCN— = FeSCN2+


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原理

(1)直接滴定法(直接测定Ag+)

在含有Ag+的酸性溶液中,加入铁铵矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O]指示剂,用NH4SCN标准溶液直接进行滴定。滴定过程中首先生成白色AgSCN沉淀。当滴定到达化学计量点附近时,Ag+浓度迅速降低,SCN-浓度迅速升高,待过量半滴的SCN-与铁铵矾中的Fe3+反应生成红色FeSCN2+络合物,即指示终点到达。


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主要反应方程式和反应过程

标准液:NH4SCN     指示剂:铁铵矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O]

(1) 直接滴定法(用SCN-直接滴定Ag+)

Ag++ SCN-AgSCN

(白色)

SCN- + Fe3+FeSCN2+

(红色)

(2) 返滴定法  如:加入过量AgNO3(已知量)

Ag+ + Cl— AgCl↓

过量的Ag+用标准溶液NH4SCN 来回滴。


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佛尔哈德法注意事项(1)

(1)直接滴定法

由于AgSCN沉淀吸附溶液中的Ag+,使Ag+的浓度降低,而导致SCN-浓度增加,此种情况下,红色的FeSCN2+出现会略早于化学计量点。因此滴定过程要剧烈摇动。


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佛尔哈德法注意事项(2)

(2)间接滴定法

滴定过程中,AgCl沉淀对Ag+有吸附作用,因此为减少这种吸附,可将加入一定过量的AgNO3标准溶液后,将溶液煮沸,使AgCl聚沉,滤去,并用稀HNO3充分洗涤后,再用NH4SCN标准


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佛尔哈德法注意事项(3)

由于AgSCN的溶解度(4.9×10-13)小于AgCl的溶解度(1.56×10-10),在用NH4SCN 溶液回滴剩余的Ag+达到化学计量点后,稍微过量的SCN-可能与AgCl作用,使AgCl转化为AgSCN。

沉淀转化的概念:从溶度积较大的沉淀转化为溶度积较小的沉淀称为沉淀的转化。


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佛尔哈德法注意事项(4)

(3) 为避免上述AgCl沉淀与SCN-的沉淀转化反应,可在滴加NH4SCN标准溶液前加入硝基苯1~2mL。此外,由于指示剂中的Fe3+在中性或碱性溶液中将形成深色的FeOH2+等络合物,甚至产生沉淀,因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol·L-1的溶液中进行。


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佛尔哈德法注意事项(5)

本方法在测定Br-和I-时,,不会发生上述的沉淀转化反应(根据溶度积)。但在测定I-时,应先加入AgNO3,再加入指示剂,以避免I-对Fe3+的还原作用


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滴定条件

  • (1)滴定应在硝酸溶液中进行,一般控制溶液酸度在0.1~1mol/L之间。若酸度太低,则因Fe3+水解形成颜色较深的Fe(H O)OH2+,影响终点的观察

  • (2)用直接法滴定Ag+时,为防止AgSCN对Ag 的吸附,临近终点时必须剧烈摇动;用返滴定法滴定Cl—时,为了避免AgCl沉淀发生转化,应轻轻摇动。

  • (3)消除干扰因素。


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应用范围

  • 返滴定测定Cl—、Br—、I—、SCN—、PO43—和AsO43—

  • 直接滴定测定Ag+


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莫尔法与佛尔哈德法比较


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1、可溶性氯化物中氯的测定

佛尔德法的应用

  • 测定可溶性氯化物中的氯,可按照用NaCl标定AgNO3溶液的各种方法进行。

  • 如果试样中含有PO43-、AsO43-等离子时,在中性或微碱性条件下,这些离子也能和Ag+生成沉淀,干扰测定。因此,只能采用佛尔哈德法进行测定,因为在酸性条件下,这些阴离子都不会与Ag+生成沉淀,从而避免干扰。

  • 测定结果可由试样的质量及滴定用去标准溶液的体积,以计算试样中氯的百分含量。


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2、银合金中银的测定

佛尔德法的应用

  • 将银合金溶于HNO3中,制成溶液

  • Ag + NO3- + 2H+ = Ag+ + NO2↑+ H2O

  • 在溶解试样时,必须煮沸以除去氮的低价氧化物,因为它能与SCN-作用生成红色化合物,而影响终点的现察:HNO2 + H+ + SCN- = NOSCN十H2O (红色)

  • 试样溶解之后,加入铁铵矾指示剂,用标准NH4SCN溶液滴定。

  • 根据试样的质量、滴定用去NH4SCN标准溶液的体积,以计算银的百分含量


3 co 3 2 so 3 2 po 4 3

3、适用于含有碳酸根(CO32-)、亚硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸盐和有机膦等水样的氯化物的测定。

佛尔德法的应用

  • 在酸性条件下(pH≤1)加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液,溶液中CO32-、SO32-、PO43-、聚羧酸盐和有机膦等干扰离子不能与Ag+生成沉淀,而Cl-仍能与Ag+生成沉淀的原理。设计用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的测定方法,过量的Ag+用硫氰化铵(NH4SCN)标准溶液返滴定,当达到终点时,SCN-与Fe3+生成红色络合物,使溶液变色,即为滴定终点。

  • Cl- + Ag+ → AgCl↓(白色)

  • SCN- + Ag+ → AgSCN↓(白色)

  • SCN- + Fe3+ → FeSCN2+(红色络合物)


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实验原理

NH4SCN标准溶液的配制和浓度的标定

  • 硫氰酸铵试剂一般含有杂质,且易潮解,所以只能用标定法配制标准溶液。

  • 本实验主要介绍直接滴定法标定NH4SCN 标准溶液。

  • Ag+十 SCN—=AgSCN↓(白色)

  • Fe3+十 SCN— =FeSCN↓(红色)


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实验试剂及仪器

NH4SCN标准溶液的配制和浓度的标定

  • 1、实验试剂:NH4SCN(分析纯)、0.05mol/LAgNO3标准溶液、6mol/LHNO3溶液、40%铁铵矾指示剂

  • 2、实验仪器:1/1000分析天平、500mL烧杯一个、50mL酸、碱管一套、250mL锥形瓶三个、玻璃棒一根NH4SCN 标准溶液的配制和浓度的标定


0 025mol lnh 4 scn

0.95g的NH4SCN

0.025mol/LNH4SCN标准溶液的配制

NH4SCN标准溶液的配制和浓度的标定

稀释至500mL


0 025mol lnh 4 scn1

滴定

0.025mol/LNH4SCN标准溶液的标定

NH4SCN标准溶液的配制和浓度的标定

10滴铁铵矾

滴定终点

50mL

H2O

5mL

HNO3

15mL

AgNO3


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实验数据记录

实验数据记录及处理


Nh 4 scn

计算NH4SCN标准溶液浓度的公式

实验数据记录及处理


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本课到此结束

  • 时间,抓起来就是黄金,

  • 抓不起来就是流水。


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轻松时刻——笑话

  • 长度的单位在我读小学的时候,有一次上公开课,老师问我们一个问题:“各位同学,有谁知道长度的单位是什么啊?”这时候,班上最最乖巧的一个同学举手要求回答,这是课前老师安排好的,当然就的他回答啦。 “老师,是米!”“不错不错,请坐下。”“可是,有谁还知道有什么呢?”这时候,平时学习最最落后的同学也举手,老师有点激动,虽然没有事先安排他,可是老师觉得不应该有歧视,决定给他一个机会。 “老师,还有菜!”


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轻松时刻——笑话

  • 我完全懂

  • 电脑课上,心不在焉的卢卡被教授点名提问。 “为什么不回答,卢卡,我提出的问题很难吗?”“噢,不,先生。你的问题我完全懂,是答案把我难住了。”


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谢谢

保持快乐的心境,抬起自信的头颅,珍惜每一寸光阴。


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作业

1.什么叫佛尔哈德法?

2.佛尔哈德法的滴定条件是怎样的?

3、为避免滴定带来较大的误差,可以采取哪些措施?

4、练习册P44四、计算题


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Thank you


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