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分 析化学 实 验

分 析化学 实 验. 实验四 EDTA 标准溶液的标定和明矾的测定. 实验四 EDTA 标定和明矾的测定. 一、实验目的. 1. 掌握 EDTA 标准溶液的配置和标定方法. 2. 掌握配位滴定中返滴定法的应用. 了解 EDTA 测定铝盐的特点. 3. 实验四 EDTA 标定和明矾的测定. 二、实验原理. 1 ． EDTA 标准溶液的配制与标定. 滴定前. Zn 2+ + HIn 2 - = ZnIn - + H +. 终点前. Zn 2+ + H 2 Y 2 - = ZnY 2 - + 2H +. 终点时.

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Presentation Transcript

  1. 分 析化学 实 验 实验四 EDTA标准溶液的标定和明矾的测定

  2. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 一、实验目的 1 掌握EDTA标准溶液的配置和标定方法 2 掌握配位滴定中返滴定法的应用 了解EDTA测定铝盐的特点 3

  3. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 二、实验原理 1．EDTA标准溶液的配制与标定 滴定前 Zn2+ + HIn2-= ZnIn-+ H+ 终点前 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ 终点时 ZnIn + H2Y 2 =ZnY2 + HIn2 + H+

  4. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 2．明矾的测定 明矾的定量测定一般都测定其组成中的铝，然后换算成明矾[KAl(SO4)2.12H2O]的含量。用剩余滴定法测定Al3+时，在试液中先加入定量过量的EDTA标准溶液，煮沸以加速Al3+与EDTA的反应。冷却后，调节pH 5～6，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。由两种标准溶液的浓度和用量即可求得Al3+的量。

  5. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 二甲酚橙在pH＜6.3时呈黄色，pH＞6.3时呈红色，而Zn2+与二甲酚橙的配合物呈红紫色，所以溶液的酸度应控制在pH＜6.3。终点时的颜色变化为： Zn2+ + XO（黄色） Zn2+XO （红紫色）

  6. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 三、实验内容 1． EDTA标准溶液的配制与标定 烧杯（500ml）、硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶（500ml），锥形瓶（250ml），滴定管（50ml），量筒（50ml、10ml）。 仪器 EDTA2Na  H2O，ZnO基准物，盐酸溶液(3mol/L)，氨试液(3mol/L)，NH3 H2O-NH4Cl缓冲液（pH10.0），甲基红指示剂(0.025%乙醇溶液)，铬黑T指示剂。 试剂

  7. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 1）EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制： 称取EDTA2Na H2O约5.7克，加水300毫升，溶解并摇匀。 注：a.以普通托盘天平进行粗称即可； b.用大烧杯加热溶样后再转移。

  8. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 EDTA标液（0.05mol/L）的配制图解： 300ml水 5.7g EDTA2NaH2O 摇匀 贮存在硬质玻璃瓶中 溶解

  9. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 2）EDTA标准溶液(0.05 mol/L)的标定： 首先，精确称取0.12克的ZnO基准物(M=81.39)三份于锥形瓶中，分别加入3毫升稀盐酸溶解样品。 注：c.ZnO在水中溶解度不好，锥形瓶中的水应 尽可能的控净； d. 加酸后先保证样品溶解完全再加水； e. 称样量大适当多加HCl。

  10. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 待样品溶解完全后，分别加入25毫升的蒸馏水、1滴甲基红-乙醇溶液，用氨试液滴至微黄色(PH=5.1)。 注： f.以细滴管边滴氨试液边摇溶液至刚显黄色， 勿滴过出现沉淀； g.若出现沉淀较多需加盐酸消除后重新以氨试 液滴定。

  11. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 最后，加入pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液10-20毫升，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液由紫红色滴定至恰显纯蓝色即为终点，记录EDTA体积。 注： h.以公用量筒量取PH=10的缓冲溶液； i.应加入足够缓冲溶液直至溶液澄清后才开始 滴定； j.“紫红色”经“蓝紫色”到“纯蓝色”，从蓝紫色 到纯蓝色约需半滴。

  12. 氨试液 3mlHCl 25ml水 恒重ZnO 微黄色 溶解 1d甲基红指示剂 EDTA溶液 25ml水、铬黑T指示剂 紫红色溶液 纯蓝色 10ml NH3H2O-NH4Cl 实验四 EDTA标定和明矾的测定 标定EDTA图解： 溶液

  13. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 • EDTA标准溶液浓度的计算公式 （MZnO=81.38）

  14. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 2．明矾的测定 锥形瓶（250ml），滴定管（50ml），量筒（100ml、10ml）等。 仪器 ZnSO4(AR) ，盐酸溶液(3mol/L)，甲基红 指示剂(0.025%乙醇溶液)，氨试液 (3mol/L)，NH3H2O-NH4Cl缓冲液 (pH10.0)，HAc-NaAc缓冲液(pH6.0)，铬 黑T指示剂，EDTA标准溶液(0.05mol/L)。 试剂

  15. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 1）ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取ZnSO4 15g，加盐酸溶液10ml与适量蒸馏水溶解，稀释至1000ml，摇匀，即得。 量取25.00ml上述溶液，加甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色，加水25ml、NH3H2O-NH4Cl缓冲液10ml和铬黑T指示剂3滴，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

  16. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 按下式计算标准溶液浓度：

  17. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 2）明矾的测定 精密称取明矾试样约1.4g，置50ml烧杯中，用适量蒸馏水溶解后转移至100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 吸取25.00ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水25ml，然后加入EDTA标准溶液（0.05mol/L）25.00ml，在沸水浴中加热10分钟，冷至室温，再加水100ml及HAc-NaAc缓冲液5ml，二甲酚橙指示剂4～5滴，用ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

  18. 实验四 EDTA标定和明矾的测定 按下式计算明矾的百分含量 （MKAl(SO4)2.12H2O =474.2）：

  19. Thank you

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