Laboratório # 5

1. Laboratório # 5

2. Espectroscopia(s) • Lei de Beer • Absorção UV - Vis. • Luminiscencia UV - Vis. • InfraVermelho • N.M.R.

3. ENERGIAS

4. ENERGIAS λ comprimento de onda c é a velocidade da luz no vácuo h = cte de Planck Por ex.

5. ENERGIAS

6. ENERGIAS Sun (6000 C) = max wavelength is in visible part of spectrum 7% ultraviolet 44% visible 37% near infrared 11% far infrared Earth (15 C) = max wavelength is in infrared part of spectrum 100% infrared

7. ENERGIA Solar

8. Energy dispersive x-ray spectroscopy - EDS

9. Energy dispersive x-ray spectroscopy - EDS Na microscopia TEM

10. XPS - UPS 2000 eV  6.2 Å 200 eV  62 Å 10 eV  1242 Å 45 eV  276 Å

11. XPS

12. XPS mede estados de oxidação

13. UV - Vis

14. UV - Luminescência

15. Medidas UV

16. IV - Infra-Vermelho Região  (mm) Número de onda (cm-1) Near 0.78 - 2.5 12800 - 4000 Middle 2.5 - 50 4000 - 200 Far 50 -1000 200 - 10 A região mais uitilizada abrange a faixa 4000 - 670cm-1.

17. http://www.wooster.edu/chemistry/is/brubaker/ir/default.html IR Infrared spectroscopy became popular as an analytical tool for the synthetic rubber program of World War II. At the time, synthetic rubber was synthesized by polymerizing butadiene, so a reliable way of assessing the concentration and purity of butadiene was necessary for consistent yields. IR spectroscopy fit the bill perfectly. Infrared spectroscopy probes the molecular vibrations of molecules. Light of different energies (or frequency, represented by wavenumbers in the spectrum above) is directed through a sample. When a particular energy (or frequency) of light matches a vibrational frequency of the molecule, the molecule absorbs the light and vibrates. A detector monitors the light intensity at each frequency over the entire spectrum. When the sample absorbs light, less light passes to the detector, resulting in a lower percent transmission, or a peak in the infrared spectrum. Peaks in an infrared spectrum are upside-down compared to other forms of spectroscopy to convey that the peak is a decreased intensity, or absorbance of light. The region of an infrared spectrum below approximately 1600 wavenumbers is known as the fingerprint region.

18. Espectrômetros IR

19. RMNRessonância Magnética Nuclear

21. R H – C – H R’ R H – C – H R’ R H – C – H R’

22. R H – C – H H R H – C – H H R H – C – H H R H – C – H H

23. Espectrometrias de • Emissão • Absorção • Espalhamento NMR (19F, 1H, 12C, ….) NIR, Raman UV Fluorescência Electron Energy Loss (EELS), Difração de raios-X Espalhamento de raios-X

24. LNLS Laboratório Nacional de Luz Síncrotron

25. LNLS • Linhas de Luz D03B - CPR D06A - DXAS D11A - SAXS D08A - SGM D04A - SXS D05A - TGM D04B - XAS D12A - XRD1 D10A - XRD2 D10B - XPD D09B - XRF D06B - XRL • Microscopia Eletrônica • Microscopia de Força Atômica e Tunelamento • Espectrometros RMN • Espectrometria de Massas • Laboratórios de Apoio • Microfabricação

26. LNLS

27. Beer • Transmitância T = P/P0 • Transmitância % T% = 100 T • Absorbância A = log10 P0/P • = log10 1/T • = - log10 T • = log10 100/T% • = 2 - log10 T%

28. T = P/P0 , T% = 100 T • A = log10 P0/P

29. T = P/P0 , T% = 100 T • A = log10 P0/P

30. Lei de Beer-Lambert: A =  b c  : coef. de absorção molar em L mol-1 cm-1 b : comprimento do percurso da luz em cm. c : concentração do composto em solução em mol L-1 T% = 100 P /P0 = e -bc

31. Lei de Beer-Lambert: A =  b c  : coef. de absorção molar em L mol-1 cm-1 b : comprimento do percurso da luz em cm. c : concentração do composto em solução em mol L-1 T% = 100 P /P0 = e -bc

32. A  (nm) 400 500 600 700 Espectro de absorção de um material X: Concentrações Note que a Lei não é seguida para concentrações altas. (Não vamos estudar isso aquí.)

33. P & R 1. Qual das seguintes relações entre absorbância e %Transmitância é incorreta ? a) A = log10 100 / %Tb) A = 2 - log10 %Tc) A = log10 1 / %T 2. Na equação A = ebc, qual a qual a grandeza representada por "e" ? a) Absorbtividadeb) Absorbtividade Molarc) Comrpimento do caminho ótico 3. Por que é preferível usar absorbância como medida dee absorção em vez de % Transmitância? a) Porque %T não pode ser tão acuradamente medida quanto a absorbânciab) Porque %T depende da potência da radiação incidentec) Porque absorbância á proporcional á concentração do soluto, enquanto %T não é. 4. Um compósito com alta absorvitividade molar tem maior ou menor limite dee detecção do que um outro compósito com baixa absorvitividade molar?

34. Materiais & Métodos: • Duas Soluções: T vs. (Lambda) • Gráfico(s) • 1 solução: • 10 concentrações (diluição 100% --> 10%) • Graficos • Tabelas, desvios, etc • Concentrtação a partir deRefratometria Laboratório Objetivos Primários • Entender os métodos de análise: • Espectrofotometria • Refratometria • Caracterizar substâncias • Propagar Desvios, estimar erros instrumentais, comparar ambos. • Apresentar os dados das medições de uma forma CLARA e CORRETA.