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实验一、 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的离子交换色层分离

实验一、 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的离子交换色层分离. 一、目的要求. 1 、掌握用阴离子交换树脂，进行色谱分离金属氯络阴离子的条件和方法。 2 、测定试液中 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的含量。. 二、原理.

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实验一、 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的离子交换色层分离

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Presentation Transcript

  1. 实验一、Fe3+、Co2+、Ni2+的离子交换色层分离

  2. 一、目的要求 1、掌握用阴离子交换树脂，进行色谱分离金属氯络阴离子的条件和方法。 2、测定试液中Fe3+、Co2+、Ni2+的含量。

  3. 二、原理 许多金属离子（主要是过渡元素）由于能形成络合阴离子可被吸附在阴离子交换树脂上，因此可以和阳离子分离。同时被吸附的络阴离子按它们和树脂亲和力的大小，在柱上形成“色谱”（如离子有颜色，从柱上可以观察到明显的色层），然后利用这些络阴离子的稳定性不同，选用适当的洗脱剂，可使它们彼此分离。例如：Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+的混合物在12N HCl中除Ni2+外，都形成稳定的氯络阴离子（如图1和右式：M n+＋PCl MClp-(p-n )所示），所以把它们的混合溶液通过强碱性树脂床时，二价的阳离子Ni2+不被吸附而与其它五个形成络阴离子的元素分开，这五个元素虽同时被吸附了，但它们的络阴离子的稳定常数不同，按下列次序增加： Mn < Co < Cu < Fe < Zn

  4. 随着HCl浓度的改变，络阴离子的稳定性改变，因而它们与树脂的亲和力也就有明显的差别。利用这一点，可选择分离系数最大而Kd又最小的盐酸浓度，使各种离子先后被洗脱，使五者彼此分离。根据图1可采用6N HCl流洗Mn2+，4N HCl流洗Co2+，2.5N HCl流洗Cu2+，0.5N HCl流洗Fe3+，0.005N HCl流洗Zn2+。

  5. 本实验是使12N HCl的Fe3+、Co2+、Ni2+混合液通过交换柱，Co2+、Fe3+被树脂吸附，而Ni2+不被吸附而通过柱子（流出液几乎无色或淡黄绿色），柱的上层形成青绿色的吸附带。再以9N HCl洗涤就能把Ni2+完全冲洗下来。此时Co2+的（青色）吸附带慢慢下移，而Fe3+（黄色）几乎不动保持在柱的顶部。随后改用4N HCl流洗，青色的吸附带迅速下降，Co2+被洗脱，洗出液呈桃红色（为什么？），而Fe3+仍然不动。最后用0.5N HCl即可把Fe3+的黄色吸附带完全洗下，同时使树脂得到再生（颜色变淡）。

  6. 三、仪器与试剂 1、0.5N HCl 2、4N HCl 3、9N HCl 4、12N HCl 5、0.1M FeCl3 6、0.1M CoCl2 7、0.1M Ni(NO3)2 8、1% 丁二酮肟 9、10%SnCl2 10、1%紫脲酸铵水溶液（加1~2滴3NNH4OH） 11、浓NH4OH 12、3N NH4OH 13、0.01M EDTA标准溶液 14、4N KCNS

  7. 15、10% 磺基水杨酸 16、交换柱一根 17、异戊醇 18、KCNS(固体) 19、25mL酸式滴定管1支 20、小试管10支 21、滴管1支 22、电热板1台 23、秒表1只 24、量筒5mL 2个、25mL 2个 25、烧杯50 mL一个、100mL 4个 26、分液漏 斗、铁圈、铁架各一个 27、717型阴离子树脂

  8. 四、实验步骤 1、717型阴离子交换树脂的预处理： 取717型阴离子交换树脂50g置于烧杯中，以1N NaOH和1N HCl交替静态处理三次，每次用碱或酸500mL放置2小时，在每次换酸或换碱前用蒸馏水倾泻洗涤三次，最后将树脂（此时为OH型）放入交换柱中，用1N HCl以每分钟0.8－1.2mL的速度作动态处理，到流出酸度和流入酸度相等为止（以中和法测定）。再用蒸馏水以每分钟25－30mL的速度洗到无氯根为止，将树脂经真空滤干并摊开在搪瓷盘中，放在室温通风处，自然风干到手感不粘，装入密封的瓶子。

  9. 取已预处理717型阴离子交换树脂7mL，用蒸馏水浸泡后装入交换柱用15mL 0.5N HCl以2mL/min流速洗涤树脂，使其转为Cl－ 型，再以25mL 9N HCl同样流速洗涤，这时树脂略呈暗褐色。

  10. 2、试样溶液的制备 分别取0.1M FeCl3，0.1M CoCl2，0.1M Ni(NO3)2溶液各1.0mL于50mL烧杯中，混合后于电热板上蒸发浓缩至最小体积（注意不能干涸！！），冷却后，滴入12N HCl 1mL，即成试样溶液。

  11. 3、Fe、Co的吸附和Ni的清洗： 用滴管把试样溶液加入交换柱，并以每分钟0.2－0.3mL的流速通过柱子，再以9N HCl约12mL分数次洗涤烧杯和滴管。洗出液用5mL量筒接取，每3mL为1份，仔细观察并记录柱上所形成的吸附带及其移动和洗出液的颜色。 在流洗过程中，用小试管加3－5滴1%丁二酮肟，接洗出液1滴，加3N NH4OH 2－3滴，如出现鲜红色，说明有Ni2+。流洗至无Ni2+为止（检验无Ni2+时，必须按后述方法检验是否有Co2+）。此时交换柱上9N HCl应尽量保持最小体积，但液面不能低于树脂。

  12. 4、Co2+的流洗： 当Ni2+被流洗完后，改用4N HCl，以同上步骤淋洗。在淋洗过程中，用小试管接洗出液4滴，加10%SnCl22滴、异戊醇6滴、KCNS固体几粒，如出现兰色说明有Co2+，流洗至无Co2+为止（同样，尚须按后述方法检验有无Fe3+被洗出）。此时交换柱上4N HCl应尽量保持最小体积，但液面不能低于树脂。

  13. 5、Fe3+的流洗： 当Co2+被流洗完毕后，改用0.5N HCl，按上述步骤进行流洗。在流洗过程中，同样用小试管加1－2滴4N KCNS溶液，接取洗出液1－2滴，如出现血红色，说明有Fe3+，流洗至Fe3+呈微红色为止。

  14. 6、Fe3+、Co2+、和Ni2+的测定 （1）Ni2+的测定： 各份洗出液分别倒入100mL烧杯中，并以约2－3mL蒸馏水冲洗量筒，把烧杯置于电热板上加热赶HCl，至溶液为最小体积止（注意不能蒸干），冷却后逐滴加入浓NH4OH至试液由绿色变为深蓝色，加15mL蒸馏水和饱和紫脲酸铵5滴用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫色，记录EDTA所消耗的体积。

  15. （2）Co2+的测定： 同样赶走HCl后，加15mL蒸馏水和5滴饱和紫脲酸铵（如溶液不呈橙色，可用3N NH4OH中和）。用0.01M EDTA标准溶液滴定至玫瑰红，加2滴3N HCl呈橙黄，继续滴至紫色，记录消耗的体积。

  16. （3）Fe3+的测定： 同样赶走HCl后（头二、三份要赶HCl，其余可以不必赶，加10% 磺基水杨酸指示剂2滴，用0.01M EDTA标准溶液由暗红紫到黄色，记录消耗的体积。

  17. 五、数据处理及讨论 1、记录：（1）交换柱的直径；（2）树脂层高度；（3）流速；（4）树脂颗粒度。 2、观察实验过程现象，并加以记录和解释。 3、作出Fe3+、Co2+、Ni2+的流洗曲线，并进行适当的讨论 。

  18. 编 号 • Fe3+、Co2+、Ni2+的流洗曲线记录表 流 洗 液（N） V流出液 （mL） V EDTA（mL） 流 出 液 颜 色 鉴 定 结 果

  19. 4、计算回收率： 分别取0.1M FeCl3，0.1M CoCl2，0.1M Ni(NO3)2溶液1mL，加入15mL水和指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定，记录所消耗的毫升数，将各种离子流洗过程中流出液所消耗的EDTA的毫升数除以上述EDTA的毫升数，乘以100% 即分别为Fe、Co、Ni的回收率。

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