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实验一、 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的离子交换色层分离

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实验一、 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的离子交换色层分离. 一、目的要求. 1 、掌握用阴离子交换树脂,进行色谱分离金属氯络阴离子的条件和方法。 2 、测定试液中 Fe 3+ 、 Co 2+ 、 Ni 2+ 的含量。. 二、原理.

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Presentation Transcript
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一、目的要求

1、掌握用阴离子交换树脂,进行色谱分离金属氯络阴离子的条件和方法。

2、测定试液中Fe3+、Co2+、Ni2+的含量。

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二、原理

许多金属离子(主要是过渡元素)由于能形成络合阴离子可被吸附在阴离子交换树脂上,因此可以和阳离子分离。同时被吸附的络阴离子按它们和树脂亲和力的大小,在柱上形成“色谱”(如离子有颜色,从柱上可以观察到明显的色层),然后利用这些络阴离子的稳定性不同,选用适当的洗脱剂,可使它们彼此分离。例如:Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+的混合物在12N HCl中除Ni2+外,都形成稳定的氯络阴离子(如图1和右式:M n++PCl MClp-(p-n )所示),所以把它们的混合溶液通过强碱性树脂床时,二价的阳离子Ni2+不被吸附而与其它五个形成络阴离子的元素分开,这五个元素虽同时被吸附了,但它们的络阴离子的稳定常数不同,按下列次序增加:

Mn < Co < Cu < Fe < Zn

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本实验是使12N HCl的Fe3+、Co2+、Ni2+混合液通过交换柱,Co2+、Fe3+被树脂吸附,而Ni2+不被吸附而通过柱子(流出液几乎无色或淡黄绿色),柱的上层形成青绿色的吸附带。再以9N HCl洗涤就能把Ni2+完全冲洗下来。此时Co2+的(青色)吸附带慢慢下移,而Fe3+(黄色)几乎不动保持在柱的顶部。随后改用4N HCl流洗,青色的吸附带迅速下降,Co2+被洗脱,洗出液呈桃红色(为什么?),而Fe3+仍然不动。最后用0.5N HCl即可把Fe3+的黄色吸附带完全洗下,同时使树脂得到再生(颜色变淡)。
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三、仪器与试剂

1、0.5N HCl 2、4N HCl

3、9N HCl 4、12N HCl

5、0.1M FeCl3 6、0.1M CoCl2

7、0.1M Ni(NO3)2 8、1% 丁二酮肟

9、10%SnCl2 10、1%紫脲酸铵水溶液(加1~2滴3NNH4OH)

11、浓NH4OH 12、3N NH4OH

13、0.01M EDTA标准溶液 14、4N KCNS

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15、10% 磺基水杨酸 16、交换柱一根

17、异戊醇 18、KCNS(固体)

19、25mL酸式滴定管1支 20、小试管10支

21、滴管1支 22、电热板1台

23、秒表1只 24、量筒5mL 2个、25mL 2个

25、烧杯50 mL一个、100mL 4个

26、分液漏 斗、铁圈、铁架各一个

27、717型阴离子树脂

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四、实验步骤

1、717型阴离子交换树脂的预处理:

取717型阴离子交换树脂50g置于烧杯中,以1N NaOH和1N HCl交替静态处理三次,每次用碱或酸500mL放置2小时,在每次换酸或换碱前用蒸馏水倾泻洗涤三次,最后将树脂(此时为OH型)放入交换柱中,用1N HCl以每分钟0.8-1.2mL的速度作动态处理,到流出酸度和流入酸度相等为止(以中和法测定)。再用蒸馏水以每分钟25-30mL的速度洗到无氯根为止,将树脂经真空滤干并摊开在搪瓷盘中,放在室温通风处,自然风干到手感不粘,装入密封的瓶子。

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取已预处理717型阴离子交换树脂7mL,用蒸馏水浸泡后装入交换柱用15mL 0.5N HCl以2mL/min流速洗涤树脂,使其转为Cl- 型,再以25mL 9N HCl同样流速洗涤,这时树脂略呈暗褐色。
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2、试样溶液的制备

分别取0.1M FeCl3,0.1M CoCl2,0.1M Ni(NO3)2溶液各1.0mL于50mL烧杯中,混合后于电热板上蒸发浓缩至最小体积(注意不能干涸!!),冷却后,滴入12N HCl 1mL,即成试样溶液。

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3、Fe、Co的吸附和Ni的清洗:

用滴管把试样溶液加入交换柱,并以每分钟0.2-0.3mL的流速通过柱子,再以9N HCl约12mL分数次洗涤烧杯和滴管。洗出液用5mL量筒接取,每3mL为1份,仔细观察并记录柱上所形成的吸附带及其移动和洗出液的颜色。

在流洗过程中,用小试管加3-5滴1%丁二酮肟,接洗出液1滴,加3N NH4OH 2-3滴,如出现鲜红色,说明有Ni2+。流洗至无Ni2+为止(检验无Ni2+时,必须按后述方法检验是否有Co2+)。此时交换柱上9N HCl应尽量保持最小体积,但液面不能低于树脂。

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4、Co2+的流洗:

当Ni2+被流洗完后,改用4N HCl,以同上步骤淋洗。在淋洗过程中,用小试管接洗出液4滴,加10%SnCl22滴、异戊醇6滴、KCNS固体几粒,如出现兰色说明有Co2+,流洗至无Co2+为止(同样,尚须按后述方法检验有无Fe3+被洗出)。此时交换柱上4N HCl应尽量保持最小体积,但液面不能低于树脂。

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5、Fe3+的流洗:

当Co2+被流洗完毕后,改用0.5N HCl,按上述步骤进行流洗。在流洗过程中,同样用小试管加1-2滴4N KCNS溶液,接取洗出液1-2滴,如出现血红色,说明有Fe3+,流洗至Fe3+呈微红色为止。

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6、Fe3+、Co2+、和Ni2+的测定

(1)Ni2+的测定:

各份洗出液分别倒入100mL烧杯中,并以约2-3mL蒸馏水冲洗量筒,把烧杯置于电热板上加热赶HCl,至溶液为最小体积止(注意不能蒸干),冷却后逐滴加入浓NH4OH至试液由绿色变为深蓝色,加15mL蒸馏水和饱和紫脲酸铵5滴用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫色,记录EDTA所消耗的体积。

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(2)Co2+的测定:

同样赶走HCl后,加15mL蒸馏水和5滴饱和紫脲酸铵(如溶液不呈橙色,可用3N NH4OH中和)。用0.01M EDTA标准溶液滴定至玫瑰红,加2滴3N HCl呈橙黄,继续滴至紫色,记录消耗的体积。

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(3)Fe3+的测定:

同样赶走HCl后(头二、三份要赶HCl,其余可以不必赶,加10% 磺基水杨酸指示剂2滴,用0.01M EDTA标准溶液由暗红紫到黄色,记录消耗的体积。

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五、数据处理及讨论

1、记录:(1)交换柱的直径;(2)树脂层高度;(3)流速;(4)树脂颗粒度。

2、观察实验过程现象,并加以记录和解释。

3、作出Fe3+、Co2+、Ni2+的流洗曲线,并进行适当的讨论 。

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编 号

  • Fe3+、Co2+、Ni2+的流洗曲线记录表

流 洗 液(N)

V流出液 (mL)

V EDTA(mL)

流 出 液 颜 色

鉴 定 结 果

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4、计算回收率:

分别取0.1M FeCl3,0.1M CoCl2,0.1M Ni(NO3)2溶液1mL,加入15mL水和指示剂,用0.01M EDTA标准溶液滴定,记录所消耗的毫升数,将各种离子流洗过程中流出液所消耗的EDTA的毫升数除以上述EDTA的毫升数,乘以100% 即分别为Fe、Co、Ni的回收率。

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