实验 117 水质评价综合实验

1. 实验117 水质评价综合实验 117.1 前言 水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验。通常对于水质评价的主要指标有：悬浮物、pH、电导率、硬度、COD、Fe、Cl-、PO43-等。

2. 117.2 实验原理 • 1. 水的电导率及pH的测定 • 电导率与水样中溶解的盐分成正比，电导率的大小可以用来判断水的纯度。选用标准pH缓冲溶液进行两点校正，然后测定，可直接测量水的pH。 • 2. 水的总硬度及钙含量的测定 • 水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量,常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(mmol/L)表示。测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。

3. 3.水样化学耗氧量(COD)的测定 COD常用KMnO4指数表示，是指在一定条件下，以KMnO4为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗KMnO4。因此，KMnO4指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

4. 117.3 实验步骤 1. 水的电导率的测量 用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分。将电极插入装有100 μs/cm的电导率标准液的烧杯中，校正电导池常数。返回测量模式。用去离子水冲洗电极，甩去电极上多余的水分。将电极插入被测水样的烧杯中，然后立即测量，等读数达到稳定时记录数据。 电导率仪 电导电极

5. 2.水的pH的测量 用pH为6.86的标准pH溶液调节pH计，再用蒸馏水冲洗复合电极，甩去电极上多余的水分。将电极插入被测水样的烧杯中，然后立即测量，等读数达到稳定时记录数据。 pH计 复合玻璃电极 温度传感器

6. 2.水的总硬度及钙、镁离子含量的测定 3 mL三乙醇胺 5 mL氨性缓冲液 3 m LNaF 铬黑T指示剂 移液管取100.0 mL 250 mL 锥形瓶 EDTA滴至纯蓝 色，计算总硬度 3 mL三乙醇胺 6 mL NaOH 3 mL NaF 钙指示剂 移液管取100.0 mL 250 mL 锥形瓶 EDTA滴至纯蓝 色，计算钙的量

7. 3.水的COD测定 (1) KMnO4溶液的配制与标定 1 L水 3 L烧杯加热 煮沸过夜 砂芯漏 斗过滤 5 L棕色试剂瓶 称0.32 g KMnO4 30mL水 10 mL 3 mol/L H2SO4 分析天平准确 称取0.15～0.20 g Na2S2O3 250 mL 锥形瓶 加热至 75～85 ℃ KMnO4 滴至终点

8. (2) 水样COD的测定 5 mL H2SO4 10 mL KMnO4 250 mL 锥形瓶 沸水浴 30 min 移液管准确取 100.0 mL水样 摇匀 10.00 mL 0.1000 mol/L Na2C2O4 KMnO4 滴至终点

9. 117.4 注意事项 (1) pH复合电极在使用之前用蒸馏水活化24 h。 (2) 用于调节pH计的标准溶液与被测溶液的pH应尽量相近。 (3) 在使用铬黑T指示剂和钙指示剂时要注意指示剂的使用pH范围。 (4) 标定KMnO4时的温度要控制在75～85 ℃之间。

10. 117.5 问题讨论 （1）测量水的pH值使用的玻璃复合电极在使用之前为什么要在蒸馏水中浸泡24 h？ （2）滴定水的总硬度当用铬黑T做指示剂时，在什么情况下，需要加入适量的Mg-EDTA溶液？加入Mg-EDTA对测定有无影响？为什么？

11. 117.6 参考答案 （1）测量水的pH使用的玻璃复合电极在使用之前为什么要在蒸馏水中浸泡24 h？ 答：测量水的pH使用的玻璃复合电极在使用之前要在蒸馏水中浸泡24 h，活化电极。因为电极是依靠玻璃与水作用形成的水化层来响应氢离子，不经浸泡的玻璃电极就不能响应氢离子。

12. （2）滴定水的总硬度当用铬黑T做指示剂时，在什么情况下，需要加入适量的Mg-EDTA溶液？加入Mg-EDTA对测定有无影响？为什么？ 答：当水样中的镁离子含量太低，铬黑T指示剂变色不敏锐时应加入适量Mg-EDTA溶液。加入Mg-EDTA溶液对测定没有影响，因为加入的Mg-EDTA只会增加产物中Mg-EDTA的浓度，有利于更多Mg2+解离，利于显色。不会影响到金属离子与EDTA的物质的量比。