Analyse de la farine et de produits de céréales

1. Analyse de la farine et de produits de céréales

2. plan I. Généralités II. Prélèvement III. Analyse physique III.1 Caractères organoleptique III.2 Examen granulométrique IV Analyse physicochimique IV.1 humidité IV.2 Cendre IV.3 Acidité IV .4 Dosage de la matière azoté IV.5 Dosage des lipides IV.6 Dosage de gluten

3. Généralités 1.Définitions: Les farines sont le produit de mouture des céréales (blé, riz, seigle, mais, sarrasin (blé noir)), c’est aussi le produit de la mouture des légumineuses tels que : pois, lentille, fève et pois chiches ; c’est aussi le résultat du broyage des graines oléagineuses : moutarde. Les divers congrès internationaux pour la répression de fraudes ont donnés la définition suivante : « La dénomination de farine sans autre terme qualitatif désigne exclusivement le produit de la mouture de l’amande du grain de blé nettoyé et industriellement pur ».

4. 2. Aperçu légale: • Opérations illicites : • Addition aux farines de produits chimiques et en particulier d’améliorants (produit destinés à améliorer la panification des farines inférieures). • Opérations licites : • Addition de l’acide ascorbique, taux maximal 300 mg/l

5. I.3 Les Caractéristiques des farines : • Son taux d’extraction le rendement en farine pour 100 kilos de grain (la farine est dite extraite à 60, 72 ou 85 %, lorsque 100 kilos de grain donnent 60,72 ou 85 kilos de farines) ; • Son taux de blutage qui représente à l’inverse, le pourcentage d’issues éliminées.

6. 4. Composition chimique de la farine:

7. III. Prélèvement: Il doit être représentatif du lot à examiner. A- prélèvement préalable • farine en sac:

8. Matériel de prélèvement: • Sonde à farine • Farine en plancher:

9. Mode opératoire: Échantillon global obtenue par Tamisage et mélange de différents prélèvement Échantillon réduit (conserver dans un bocal hermétiquement fermé) Aliquote ou prise d’essai

10. III.1 Examen organoleptique: • Touché: • Principe: • consiste à serrer dans la main une poignée de farine puis ouvrir et observer. • Interprétation: • la farine de blé tendre : forme une espèce de pelote. • La farine de blé dure : s’échappe en partie et la masse se désagrège presque immédiatement à l’ouverture de la main • La farine de mouture récente : forme une pelote. • La farine de mouture ancienne fuyante et plâtreuse. III. Analyse physique

11. Odeur : • Principe : • Préparer un pâton avec de l’eau tiède et sentir. • Interprétation : • L’odeur de la farine est franche, agréable, analogue à celle de la noisette. • Les farines bises ont une odeur qui rappelle celle du son. • Une odeur acide, rance, acre indique que la farine est ancienne. • Une odeur de moisi indique que la farine est en voie d’altération. • Une farine contaminée par des produits odorants est inutilisable.

12. Saveur : • Agréable et caractéristique, douçâtre avec arrière goût amer pour les queues de la mouture. • Des altérations déjà prononcées la modifient. • L’addition de farine étrangères peut être aussi décelée ainsi que celle de graines parasites. • La farine ne doit pas crisser sous la dent (sable)

13. Aspect (couleur) : • Selon le taux d’extraction: • 70%: la farine est blanche. • ≥ 80%:la couleur varie du crème au marron claire. Cette couleur indique la présence de piqûres. Selon la nature de blé: • Plus au moins crème pour la farine du blé tendre. • Jaune pour celles de blé dur.

14. III.2 Examen granulométrique : Définition et principe : Consiste à déterminer la grosseur de ses particules et leurs proportions pondérales respectives. Taux d’affleurement : C’est les quantités de farine qui passent à travers des tamis de soie de mailles : 90, 120, 150, 200.

15. III.3 Examen microscopique: • Permet de déceler les farines étrangères d’après l’aspect des grains d’amidon. • Il se pratique après élimination du gluten • La suspension d’amidon est recueilli dans un verre à pied et additionné de quelque gouttes de formol • Laisser reposé 12 h environ . • Après ce lape de temps l’amidon se sépare, selon la grosseur des grains en 03  couches : • Couche superficielle : blanc grisâtre • Couche sous-jacente : grisâtre • Couche inférieure : blanchâtre de gros grains d’amidon.

16. Interprétation : • Les principaux amidons : • Amidons sphériques : blé, seigle, orge et arachides. • Amidons polyédriques plus au moins réguliers : mais, riz, sarrasin, avoine, millet. • Amidons ovales, piriformes ou ellipsoïdaux : pomme de terre, légumineuses et châtaigne.

17. IV.1 .Dosage de l’humidité: • Principe: consiste à desséché la farine (+ 100 °C). • Calcul : • H (g) = P- P1 × 100 + 0.3 • P • P : la prise d’essai ; P1 : poids du résidu sec • 0.3 : terme correctif pour tenir compte de l’humidité de l’atmosphère. • Interprétation : • varie entre 12 – 16 %, avec un minimum au mois de août et un maximum au mois de février. • H >16 entraîne si la température est suffisante, des fermentations et le développement de moisissures qui communique à la farine une odeur désagréable. • L’humidité de la farine de blé tendre ne dépasse pas le 15 % et celle du blé dur ne dépasse pas les 14.5 % IV. Analyse chimique de la farine

18. IV.2 DOSAGE DES CENDRES Principe : Les cendres s’obtiennent par incinération de la farine dans les conditions données et pesée du résidu.

19. Calcul et expression: Les cendres sont aussi exprimées en g% de farine sèche : 2000×P (100-H) P : (g) poids du résidu ; H : humidité Interprétation :

20. IV.3 Acidité: • l’acidité des substances extractibles par l’alcool à 95°. • Elle est due en grande partie à l’acidité des acides gras formés par hydrolyse ou par oxydation des lipides. • varie avec l’age, l’état de conservation et le taux d’extraction de la farine. • Méthode officielle française : • Principe: • On la détermine sur l’extrait alcoolique au moyen d’une solution alcaline titrée, en présence de phénophtaléine, on retranche du résultat l’acidité apporté par le solvant. Agiter, dénombrer les spores à l’aide de la cellule de Malassez).

21. Mode opératoire: 5g de farine 30 ml d’alcool à 95°. 200 ml d’eau distillée Agitation mécanique pendant 1h à 20 °c Laisser reposé 24h ,centrifuger deux fois deux fois à 1h d’intervalle Titré l’acidité dans lae surnageant par du NaOH 0.05N en présence de phénolphtaléine

22. Calcul et expression: • (n-n1) 5× 10-3× 49×3 • Acidité = g H2SO4/100g de farine • 10 • n : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilisé pour neutraliser l’acidité du dosage • n1 : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilisé pour neutraliser l’acidité du blanc • Interprétation : • A maximal est 0.050 g % :farine blanche ordinaire. • A est 0.025 g %: farines dont le taux d’extraction est voisin de70 %. • A est 0.040 g %: farines dont le taux d’extraction est > 70 %. • A de la farine peut être augmenté par les agents de blanchiment qui provoque l’oxydation des lipides

23. IV.4. Dosage de l’azote total: Technique de kjeldahl: consiste à minéraliser l’azote organique en ammonium pour le doser ensuite par acidimétrie. CALCUL: 1l H2SO4 1 eq 14 g d’N n mlH2SO4 N/10 n 0.1 eq n 1.4 mg d’N n 1.4×10 -3 g d’azote PE Nt 100 g de farine Nt =n 0.14 / PE g d’azote pour 100 g de farine Azote en g pour 100 g de matières sèche : Nt = 14 n / PE (100 – H)

24. Interprétation Si on a utilisé le 5.7 comme coefficient de transformation de l’azote total, les matières azotées totales de la farine sont en générale supérieur de 1 – 1.5 % à la teneur en gluten.

25. IV.5 Dosage de lipides: Méthode de référence du C.N.E.R.N.A : Principe: • Libération des lipides combinés aux protides et aux glucides par hydrolyse acide en présence d’alcool. • Extraction des lipides totaux par un mélange éther- éther de pétrole. • Évaporation du solvant est purifié par dissolution dans le tétrachlorure de carbone en présence d’un déshydratent (sulfate de sodium anhydre). • Après filtration, la solution organique est évaporée et les lipides totaux sont pesés après dessiccation à 95 °C.

26. Expression des résultats : Les résultats sont exprimés en g de lipides/ 100 g de farine. La teneur en lipides = P ×100 PE P : poids du résidu lipidique ; PE : prise d’essai de la farine= 4g • Interprétation : • La détermination des lipides renseigne sur le taux d’extraction. • La matière grasse joue aussi un rôle prépondérant dans l’altération des farines par rancissement. • Une teneur élevée en matières grasses fait soupçonner une extraction à un taux supérieur à celui annoncé et une diminution de la valeur boulangère • Une teneur faible en matières grasse indique que la farine est ancienne par l’hydrolyse avec production d’acide organique.

27. IV.6Dosage du gluten : • Principe : • le dosage du gluten repose sur: • son insolubilité dans l’eau chargée de sels et • sa la propriété de s’agglomérer lorsqu’on malaxe sous un courant d’eau. • La masse plastique obtenue est pesée à l’état humide puis après dessiccation. • Au cours de l’extraction, noter l’aspect et les qualités plastiques du gluten. • Expression des résultats : • Multiplier par 3 le poids de gluten (humide ou sec) pour obtenir le % de gluten dans la farine.

28. Interprétation : Le gluten d’une farine de bonne qualité s’extrait facilement, sa couleur est blanc- crème très élastique et d’odeur agréable.il conserve sa couleur et augmente de volume après séchage. Le gluten du blé dur est moins élastique que celui du blé tendre. Le poids du gluten est de 8 – 12 % pour les farines de blé tendre Le poids du gluten est de 11 – 17 % pour les farines de blé dur

29. 5.8 Recherche de l’ergot t des graines étrangères : • s’effectue soit : • Par dépistage des éléments histologique au microscopique • par réaction colorés. • examen microscopique : (voir examen microscopique de farine). • b. réactions colorées : • Principe: • Extraction des pigments colorés par l’alcool chlorhydrique • Mode opératoire : • Introduire dans un tube à essai 2 g de farine et 10 ml (éprouvette) d’alcool chlorhydrique : • Agiter puis chauffer modérément le tube pendant quelques min, puis laisser reposer. • Examiner la solution surnageante. • Interprétation : • Le liquide surnageant est: • Incolore pour une farine pure • Rose claire pour une farine contenant de l’ergot de seigle. • Rouge rosé pour une farine contenant de la vesce. • Bleu verdâtre pour une farine contenant du mélampyre. • Jaune orangé pour une farine contenant de la nielle

30. Recherche de l’ergot de seigle (méthode d’Hoffmann) : Principe : Extraction des pigment colorés par l’éther en milieu acide, et la coloration provoquée ensuite par addition de bicarbonate, mérite également d’être utilisée pour la recherche de l’ergot de seigle (coloration violette). Mode opératoire: 10 g de farine 20 -30 ml d’éther + 1.2 H2SO4 Laisser en contact pendant 6 h Filtrer, laver le résidu plusieurs fois avec quelques ml d’éther, de manière à obtenir 40 ml de filtrat Ajouter 1.8 ml de solution de bicarbonate monosodique. agiter Une coloration bleu- violette de la couche aqueuse: la présence d’ergot de seigle

31. 5.9 Recherche et dosage des matières minérales étrangères (détermination de la pureté) : • Principe : • Séparation des matières étrangères, plus denses que la farine, par sédimentation dans le tétrachlorure de carbone et pesée de résidu après incinération des lipides entraînés • Interprétation : • Les matières minérales le plus fréquemment rencontrées sont : • Du sable très fin provenant de la pulvérisation de petites pierres. • Du bicarbonate de sodium et du phosphate monocalcique. • Pour caractériser le bicarbonate: • dissoudre une partie du résidu dans l’acide nitrique dilué au 1/5 : effervescence. • Pour caractériser le phosphate: • Ajouter ensuite quelques gouttes de la solution nitrique à 5 ml de réactif nitromolybdique et porter au bain- marie : la présence de phosphate entraîne la formation d’un précipité jaune dense. • Une quantité de sable > 5 g /quintal: un mauvais épierrage du blé. • Si la quantité atteint 15 g / Q : la farine fournit un pain croquant sous les dents. • Les congrès internationaux pour la répression de fraudes tolèrent de 15 à 300 g de sable / quintal

32. 5.10 Recherche des agents de blanchiment  : Essai rapide: Principe: Mise en évidence des propriétés oxydantes des agents de blanchiment par libération d’iode à partir d’iodure de potassium en milieu sulfurique. La formation d’une coloration jaune brune indique la présence d’agent de blanchiment. Mode opératoire : - Ajouter deux gouttes de solution d’iodure de potassium et d’autant de solution sulfurique sur la farine préparée comme l’essai Pékar. - Une coloration jaune au brune indique la présence d’un oxydant  - Il est conseillé d’effectuer un essai témoin avec une farine exempte d’agents de blanchiment et à même taux d’extraction.

33. Recherche de peroxyde d’ azote: Principe : Caractérisation des nitrates formés au moyen de la solution de Griess. Mode opératoire: 1. Essai qualitatif 80 ml eau distillée 2g de farine suspecte 2 g de farine témoin « t » « s » . Placer les deux fioles au bain- marie à 40 °C pendant 15 min. Ajouter dans chaque fiole 2 ml de solution d’acide sulfanilique et après avoir agiter, ajouter 2 ml de la solution alpha –naphtylamine, agiter mettre 20 min au bain- marie à 40 °C en agitant de temps en temps pendant les premières 10 min. une coloration rose dans la fiole « s » : présence de nitrite. Dans ce cas, effectuer l’essai quantitatif

34. Essai quantitatif: - Préparer une fiole « s » connue précédemment.Continuer comme pour l’essai qualitatif. - Déterminer l’erlenmeyer de la gamme colorée qui donne la même coloration que celle de la fiole « s ». Calcul : Soit n ml le nombre de ml de la solution étalon à 0.0001 mg d’azote nitreux/ ml contenus dans la fiole de la gamme colorée. Le nombre de mg d’azote nitreux/ kg de farine (ou p. p.m) est : n × 0.0001× 1000 = 0.05×n 2

35. Interprétation : Des farines non traitées par le peroxyde d’azote contiennent de 0.08 à 0.24 p.p.m d’azote nitreux. Une farine contenant plus de 2 p.p.m d’azote nitreux doit être considérée comme traitée par le peroxyde d’azote, si elle a été conservée dans des conditions normales. Recherche de bromates : Principe : Caractérisation du brome sur les cendres de la farine par le réactif sulfo-fuchiné de Dénigès-Chelle. Mode opératoire : Calciner dans un creuset un mélange de 3 g de farine et de 1 g de magnésie jusqu »à obtention de cendres presque blanches. Après refroidissement continuer comme il est dit précédemment. Calcul : Si x : représente la quantité de brome exprimée en µg trouvée dans le dosage (blanc déduit), la quantité de brome en mg/ kg de farine (p.p.m) est : x /3 Interprétation : La farine normal contient : 2 à 7 p.p.m de brome. L’addition de bromate de potassium aux farines est souvent faible, parfois 1 g/ kg, ce qui correspond à une addition de 5 p.p.m de brome.

36. Conclusion: • La qualité de la farine dépend en grande partie de la qualité des céréales. Les propriétés boulangères des céréales peuvent varier d'une récolte à l'autre. Pour assurer une bonne qualité de farine on doit respecter un certain nombre de règles: • Achat consciencieux des céréales suivant des spécifications explicites; • Composition optimale du mélange des céréales destinées à la mouture; • Maîtrise absolue des techniques meunières à disposition; • Contrôle régulier de la procédure de mouture en analysant périodiquement des prélèvements de farine.