红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定
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红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定. 黄中越 李燕群 广东省冶金产品质量监督检测中心. 摘 要. 主要介绍过红外吸收法测定铸铁中碳、硫含量的不确定度评定。通过对测定过程的分析,找出各个影响分量并进行不确定度分量的评定,求出测定结果扩展不确定度。. 引 言.

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红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定

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红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定

黄中越 李燕群

广东省冶金产品质量监督检测中心


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摘 要

主要介绍过红外吸收法测定铸铁中碳、硫含量的不确定度评定。通过对测定过程的分析,找出各个影响分量并进行不确定度分量的评定,求出测定结果扩展不确定度。


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引 言

红外吸收法测定中碳、硫含量是目前大多数实验室所采用的检测方法 。该方法的特点是燃烧温度高,样品燃烧充分,结果准确,测定速度快。碳、硫是判定铸铁种类、级别的两个重要指标,碳、硫不确定度的评定对铸铁牌号的判定有重要意义。本文通过对使用的分析仪器以及整个测定过程进行分析,确定不确定度来源,采用A类及B类不确定度的评定方法对不确定度各个分量逐一评定,计算碳、硫合成标准不确定度及扩展不确定。


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1 实验部分

1.1仪器

  • 力可 CS-444 碳硫分析仪

  • 标准样品 :GBW01114b

  • 钨锡混合助熔剂 :>99.99%

  • 灼烧过的坩埚


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1.2 实验方法

称0.3g的样品在高频感应炉纯氧的环境下燃烧。样品中的碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。这些分析气体经过过滤后,通过载气输送,进入碳、硫红外检测池检测碳、硫含量。


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3计算公式


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2 结果与讨论

2.1不确定度来源识别:

通过对测定方法及计算公式进行分析,不确定度的来源主要为: 样品、标准物质质量及标准物质等因素。


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2.2 不确定度计算

2.2.1 测定样品的重复性标准偏差

对一样品进行12次测量,测定结果见表2。


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表2. 重复性测定


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  • 通过贝塞尔公式计算标准不确定度为:

  • 平均W(c) =3.159% Sb=0.0117 uA [w(c)]= 3.38×10-3 ,自由度v =11

  • 平均(s) =0.122% Sb=0.00374 uA [w(s)]= 1.08×10-3 ,自由度v =11

  • 相对标准不确定度:urel(C)= 1.07×10-3

    urel(S)= 8.85×10-3


2 2 2

2.2.2 称量引入的不确定度

  • CS-444 碳硫分析仪配置的天平精度为0.001g 天平的线性分量为 0.577 mg [2],重复两次计算,一次为空盘去零,一次为实物重量,不确定度为:u(m)= 0.816 mg

  • 相对标准不确定度:urel(m) =2.72×10-3


2 2 3

2.2.3 标准样品引入的不确定度

  • 本实验选择1个铸铁标准样品单点校正仪器, 标准样品的标准偏差C:4.18±0.02 S:0.058±0.001,由标准偏差求标准不确定度,由于钢铁标准样品给出的标准偏差、标准值一般由8个数据确定,故其标准不确定度:

  • u(标C) = 7.07×10-3 ; u(标S)= 3.53×10-3

  • 相对标准不确定度: urel (标C)= 1.69×10-3

    urel (标S) = 6.09×10-3


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表1.标准样品的测定结果


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标准样品校准合成相对不确定度:

  • urel(标c)合= 2.01×10-3

  • urel(标s)合= 6.13×10-3


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2.3合成标准不确定度

  • 合成标准不确定度采用相对不确定度进行计算。

  • u(c)= 0.00355×3.159 %=0.0112

  • u(s)= 0.0111×0.122%=0.00135


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2.4扩展不确定度

  • 在95%的置信概率下,取k=2,

    则:Uk= 2(c)=2×0.0112=0.023

    Uk=2(s)=2×0.00135=0.0027

  • 此样品中 C的含量为(3.157±0.023)% ;S的含量为(0.122±0.0027)%。


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3 说明

  • 铸铁及生铁样品一定按照国家标准要求制取,否则样品不均匀性的不确定度很大,在评定其他不确定度已失去意义。本不确定度的评定是基于样品很均匀的情况的条件下计算的,没有考虑其不确定度的评定,将他的影响因素归纳到样品重复性的不确定度的评定中;在红外碳硫分析中,一般要考虑空白的影响,但在测定铸铁、生铁中碳、硫时,由于碳、硫含量高,选用灼烧过的坩埚和高纯度的助熔剂,空白的影响相对于样品中碳、硫的含量可忽略不计, 也将其归入重复性不确定度的评定中;


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  • 仪器显示读数位至0.001ppm,仪器的读数的不确定度太小,合并在重复性不确定度的评定中;在不确定度的评定中,标准样品的不确定度最大,由于该仪器只能采用单点校准的方法校准,在检测工作中要特别注意校准带来的误差。要选择准确度高的标准样品,经多次测定,取其误差较小的几个数值的平均值来校正仪器。本次评定中,称量为0.3g,一般常规称量为0.5g,如称量减少,使用精度为万分之一的分析天平,称量不确定度会更小。


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参考文献:

  • [1] 曹宏燕 分析测试中测量不确定度评定[j].冶金分析,2006 25(6):73~76。

  • [2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定定度的评估指南.中国计量出版社,2002.

  • [3] 中国实验室国家认可委员会.CNAL/AR11:2002《测量不确定度政策》。


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