Nukle ris m dszerek a k miai s anyagszerkezet vizsg latokban
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 8

Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban PowerPoint PPT Presentation


  • 42 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban. Magmágneses rezonancia spektroszkópia (NMR) Pozitron annihiláció Müon kémia Kaszkád bomlás szögkorrelációja Elektronspektroszkópiák Mössbauer spektroszkópia. Irodalom:

Download Presentation

Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


Nukle ris m dszerek a k miai s anyagszerkezet vizsg latokban

Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban

Magmágneses rezonancia spektroszkópia (NMR)

Pozitron annihiláció

Müon kémia

Kaszkád bomlás szögkorrelációja

Elektronspektroszkópiák

Mössbauer spektroszkópia

Irodalom:

H.H. Willard, L.L.Merritt, J.A. Dean, F.A. Settle: Instrumental Methods of Analysis; Wadsworth, 1988.

Z.B. Alfassi: Chemical Analysis by Nuclear Methods; Wiley, 1994.


Nukle ris folyamatokat befoly sol k miai k rnyezet

Nukleáris folyamatokat befolyásoló kémiai környezet

Felezési idő megváltozása olyan magátalakulásokban, melyekben az elektronhéj vesz részt:

  • Elektron befogás:

    7Be (E.C.)→7LiT1/2=53 nap

    BeF2/fém Be: ∆t=0,1%

  • Belső konverzió:

    99mTc(I.T.)→99TcT1/2=6 óra

    KTcO4/Tc2S7: ∆t=0,3%


Nmr mri

NMR=MRI

Elve:

Ha a magspin≠0, van mag-mágneses momentum μ

Külső H0 mágneses térben μ precesszál z körül ν0 Larmour frekvenciával, a momentumok eloszlása z körül véletlenszerű.

Rezonancia abszorpció: egy tekercsben ν rádiófrekv. hullámmal forgó H1 teret hoznak létre xy síkban

ha ν=ν0 H1 energiát ad a forgó magnak az alacsonyabb E szinten→μ iránya megfordul

NMR spektrum:

Abszorpciós intenzitás rezonancia ν0/H1 függvényében ha H0=áll

Abszorpciós intenzitás H0 függvényében ha H1=áll

l=1/2l=1 l=3/2


Nukle ris m dszerek a k miai s anyagszerkezet vizsg latokban

  • Gerjesztés/Energia átadás: ha Larmour ν0=ν; ∆E=μH0/I=hν0

    ∆m=+-1 mágneses dipólus reorientációja

    NMR aktív magok:

    Imnuklidrelatív érzékenységν0 (MHz, ha H0=14kG)

    SpinMágneses

    kvantumszám

    ½-1/2proton10060

    ½+1/213C1,5915

    ½+1/219F83,456,4

    ½+1/231P6,6436,4

    3/27Li

    3/211B

    12H0,969

    Nem aktív a 12C és 16O.

  • Szintek populációja T és H0 függő. H0 bekapcsolására kialakul az egyensúly, melyben az alsóbb szinten többen, a felsőbb szinten kevesebben vannak. H1 gerjesztés hatására a benépesültség kezd kiegyenlítődni. Ennek ellen hat a relaxáció.

    Relaxáció fajtái: spin-rács (E leadás a rácsnak termikus E-ként, relaxációs idő 0,01-1 s)

    spin-spin (kölcsönhatás szomszédos maggal, koherencia elvesztése

    Telítés: gerjesztés – relaxáció általában egyensúlyban van, de előfordulhat, hogy gerjesztés>relaxáció, ekkor betöltöttség egyenlő, nincs rezonancia-abszorpciós jel


Nukle ris m dszerek a k miai s anyagszerkezet vizsg latokban

  • Kémiai szerkezet vizsgálata

  • Kémiai eltolódás: magok mágneses momentuma és kötőelektronok mágneses tere kölcsönhat

  • környező elektronok árnyékoló hatása:

  • Heff=H0(1-σ)

  • megváltozott H kell a rezonancia abszorpcióhoz

  • ahol σ az árnyékolási tényező: +, -

  • δ a rezonancia kifejezése relatív egységben a tetra-metil-szilánhoz képest:

  • δ=(Href-H)/Href*106=(νref-ν)/νref*106

  • Spin-spin csatolás (J):

  • szomszédos magok kölcsönhatása: rezonanciavonalak kölcsönös felhasadása multiplettekké

  • multiplett vonalainak száma=n+1

  • n szomszédos 1H-ok száma

  • multiplett intenzitása: 1H-ok száma adott csoportban

  • J függ molekula szerkezetétől, geometriájától,

  • nem függ H0-tól


P lda a k miai szerkezetvizsg latra nmr rel

Példa a kémiai szerkezetvizsgálatra NMR-rel

Etil-benzol proton NMR felvétele:


Folytonos zem nmr impulzus zem pulz lt fourier continuous wave transzform ci s nmr

Folytonos üzemű NMRImpulzus üzemű (pulzált) Fourier(continuous wave)transzformációs NMR

Berendezés részei:

Mágnes: erős (10-50 kGauss), homogén, állandó, elektromágnes, szupravezető mágnes

Mintaegység:

minta üvegcsőben (mg minta CCl4

oldószerben),

Rf transmitter + rf vevő + detektor

(ez lehet egyetlen tekercs: 60-100 MHz)

Stabilizátor:külső vagy belső referencia a

mintában (TMS)

Mágnes szabályozó: frekvencia vagy térerő hangolása (0-2000 Hz: 1 Hz/s)

Spektrum felvétel lassú szkenneléssel (1 h)

vagy szimultán szkenneléssel

a) alapállapot H0; b)ErősH1x impulzus gerjeszt, összes μ kitér; c)μ visszatér alapállapotba; d) detektált jel=szumma ν0-aknak megfelelő sin-os lecsengések; e) indukciós lecsengés idő válaszából Fourier transzformációval hagyományos frekvencia válasz előállítása


Mri magnetic resonance image

MRIMagnetic Resonance Image

Képalkotás az orvosi diagnosztikában

lágy szövetekről proton-NMR-rel

kisebb H, kisebb Larmour frekvencia

térbeli eloszlás – 3 dimenziós kép


  • Login