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无机化学基础实验

无机化学基础实验. 实验六 氧化还原反应与电化学. 一、实验目的 1 . 学习由标准电极电势选择氧化剂和还原剂、并从中了解氧化还原反应的介质条件。 2 . 熟练掌握能斯特方程的运用。 3 . 通过实验认识金属的电化学腐蚀。 4 . 了解金属铝的阳极氧化和氧化膜着色。. 二、实验原理. 1 . 电极电势： 对于一给定电极反应： Ox+ne ⇌ Red ：

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Presentation Transcript

  1. 无机化学基础实验 实验六 氧化还原反应与电化学

  2. 一、实验目的 1.学习由标准电极电势选择氧化剂和还原剂、并从中了解氧化还原反应的介质条件。 2.熟练掌握能斯特方程的运用。 3.通过实验认识金属的电化学腐蚀。 4.了解金属铝的阳极氧化和氧化膜着色。

  3. 二、实验原理 1.电极电势： 对于一给定电极反应：Ox+ne ⇌ Red： 在一定温度下，电极电势(值)越大，则该电对中氧化态的氧化能力越强；值越小，则其还原态的还原能力越强。通过比较两电对的电极电势，可判断该氧化还原反应进行的方向：任一氧化还原反应自发进行的方向，总是由两电对中电极电势较高的氧化态氧化电极电势较低的还原态。

  4. 2.金属的电化学腐蚀： 不纯金属被放置在水溶液中或潮湿的大气中，金属表面会形成一种微电池,也称腐蚀电池。活泼金属原子的电子发生转移使其成为金属离子而剥离。若令两种金属（例如锌和铜）紧密接触，锌上电子将会部分转移到铜上而形成电偶,如有电解质存在，则形成腐蚀电池，这样铜就得到保护（腐蚀电池的阴极），而锌被腐蚀。

  5. 1.仪器： 伏特计或万用表、DDZ-3型电镀整流器、水槽、电解槽 三、实验用品 2.药品: 固体：MnO2、FeSO4 ·H2O 酸：HCl (1mol /L、浓)、H2SO4 (1mol /L、15%质量分数)、 HAc (1mol / L)、HNO3（2mol/L） 碱：NaOH (6mol /L、 2mol /L、 40%质量分数） NH3·H2O（ 6mol/ L ）

  6. KI(0.1mol /L)、 CuSO4 (0.5mol/L )、 KClO3 (0.1mol /L) 、 ZnSO4 (0.5mol / L)、 FeSO4 (0.1mol /L)、 NaS2O3 (0.1mol /L)、 KMnO4 (0.01mol /L)、 Pb(NO3 )2 (1mol / L)、 Na2SiO3(d=1.06、由水玻璃制）、 Na2S (0.5 mol / L)、 Na3AsO4(0.1 mol /L)、 Na3AsO4(0.1 mol /L) 盐： 其它：I2溶液(0.5mol / L ) 砂纸、导线、淀粉KI—试纸 、碳棒、鳄鱼夹连导线、铝片、铅片、竹夹子、pH试纸、盐桥）、铜片、锌片。

  7. 四、实验内容 1.自行设计两例常用氧化剂、还原剂间的反应 可参考电极电势表，选出两种常见的氧化剂和还原剂、写出两个氧化还原的实验步骤、记录现象作出验结论并写出反应方程式。 2.证明MnO2、 FeSO4 既具有氧化性又具有还原性 要求写出实验步骤、记录现象、作出结论和写出相关反应方程式。

  8. 3.介质对氧化还原反应的影响 (1)试管中加入 0.1mol/ LKI溶液10滴、再加入0.1mol /L KClO3溶液3-5滴、振荡试管、观察现象、然后逐滴加入 1mol/L H2SO4、观察现象、作出结论写出反应方程式。 （2）在三支试管中各加入0.01mol /L KMnO4溶液10滴、然后再分别加入1mol / L H2SO410滴、 NaOH10滴、水10滴、再各加0.1mol/L Na2S2O3 10滴、振荡试管、观察现象、作出结论并写出反应方程式。

  9. 4.浓度对电极电势的影响 (1)在两支干燥的试管中各加入少量的MnO2固体、再分别加入1mol /L HCl和浓盐酸各1mL微热，用淀粉KI—试纸分别检验有无氯气产生。 （2）在50mL烧杯中加0.5mol/LCuSO4溶液20mL，并插入一铜片组成一电极，在另一50mL烧杯中加入0.5mol/LZnSO4溶液并插入一锌片组成另一电极，用盐桥将两烧杯中溶液连接起来，构成一原电池。将伏特计连接并测量该原电池两极间的电势差。

  10. 在CuSO4盛的烧杯中搅拌边滴加浓氨水、直至沉淀完全溶解、该原电池的电动势有何变化、解释现象。在盛ZnSO4的烧杯中边搅拌边滴加浓氨水、直至沉淀完全溶解、该原电池的电动势有何变化、解释现象。在CuSO4盛的烧杯中搅拌边滴加浓氨水、直至沉淀完全溶解、该原电池的电动势有何变化、解释现象。在盛ZnSO4的烧杯中边搅拌边滴加浓氨水、直至沉淀完全溶解、该原电池的电动势有何变化、解释现象。 原电池示意图

  11. 5.介质酸度对电极电势的影响 在100ml烧杯中混合0.1 mol/ LNa3AsO4和 0.1 mol /LNa3AsO4各20mL，两杯中分别插入一根有导线连着的碳棒、将碳棒上的导线分别与万用表相连、两杯用倒插一根U型管盐桥相连接、测定原电池的电势差、并指出原电池的正、负极。 在Na3AsO4—Na3AsO4混合溶液中、在搅拌下滴加盐酸2mL，测定原电池的电势差，并指出原电池的正、负极。再在此混合溶液中加入40%氢氧化钠溶液3mL、测定原电池的电势差。

  12. 6.金属的化学腐蚀—腐蚀电池 （1）在100mL烧杯中按Pb(NO3 )2、 HAc、Na2SiO3、的体积比为1:11:10配制成60~70mL混合溶液，使其成弱酸性（pH≈5）。 （2）将混合溶液放在水浴上缓慢加热至约90ºC，直至形成硅胶。 （3）取洁净铜片和锌片、将铜片一端的1cm处弯成适当角度，再和锌片成“人”字形插入硅胶中约2-3cm。两金属片的上端一定要紧密接触，才能构成偶极。 （4）数分钟后观察现象，作出解释，写出反应式。

  13. 7.铝氧化着色 （1）铝片表面清洗 取一片铝片，用去污粉将其两面擦洗、然后用自来水冲洗干净，铝片表面应不挂水珠、再将铝片在加热到90-100℃的化学抛光液中抛光2-3min，取出放在清水中清洗干净。 （2）氧化 将铝片做作阳极、铅片作阴极，浸入H2SO4中（铝片露出1/3-1/4）按图接好电路、通电并调节电阻使电流密度达到10-15mA·cm-2，电解槽温度15-25℃，氧化时间约20min，然后切断电源，取出铝片，用水冲洗干净，随即进行染色。 铝氧化装置示意图

  14. （3）着色 铝氧化着色分染色和电解着色两类，根据染色染料的性质，可分为无机染料和有机染料，而用有机染料进行染色时，既可单色，又可配色，从而得各种鲜艳的色泽，因此大多采用有机染料染色。 无机染料染色：将经过氧化和清洗后的铝片入上表任一组溶液。浸入顺序先一后二。

  15. 有机染料染色：将氧化，清洗后的铝片浸入下表中任一染色溶液中，取出后冲洗干净。有机染料染色：将氧化，清洗后的铝片浸入下表中任一染色溶液中，取出后冲洗干净。

  16. 五、注意事项 1.在预习自行设计实验时，注意既要考虑理论的可能性，又要考虑实际的可行性。 2.注意浓盐酸的正确使用。 3.注意熟练掌握能斯特方程的应用。

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