第九章 环境监测质量保证
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第九章 环境监测质量保证. 第一节 质量保证的意义和内容. 第二节 实验室认可和计量认证 / 审查认可概述. 第三节 监测实验室基础. 第四节 监测数据的统计处理和结果表述. 第五节 实验室质量保证. 第六节 标准分析方法和分析方法标准化. 第七节 环境标准物质. 第八节 环境监测管理. 第九节 质量保证检查单和环境质量图. 第一节 质量保证的意义和内容. 定义: 监测全过程进行技术上、管理上的全面监督,以保证监测数据的准确可靠。

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第一节 质量保证的意义和内容

第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述

第三节 监测实验室基础

第四节 监测数据的统计处理和结果表述

第五节 实验室质量保证

第六节 标准分析方法和分析方法标准化

第七节 环境标准物质

第八节 环境监测管理

第九节 质量保证检查单和环境质量图


第一节 质量保证的意义和内容

定义:监测全过程进行技术上、管理上的全面监督,以保证监测数据的准确可靠。

内容:监测全过程:监测计划的制定,采样网络,采样频率、采样时段,样品的运输和保存,分析的方法,实验室条件,人员培训,数据处理和结果表达以及编写有关的文件指南和手册等。


意义:保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。意义:保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。

质量是质量保证的一部分,主要是对实验室的质量、管理进行监督,包括实验室内部质量控制和外部质量控制。

※一个实验室或一个国家是否开展质量保证活动是表征该实验室或国家环境监测水平的重要标志


第二节 实验室认可和计量认证意义:保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。/审查认可概述

一、中国实验室国家认可制度

二、计量认证/审查认可

  • 计量认证

  • 审查认可

  • 计量认证与审查认可的发展及改革调整


三、实验室认可与计量认证意义:保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。/审查认可(验收)的关系及其发展

计量认证是通过计量立法,对凡是为社会出具

公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种

手段,也可以说计量认证是具有中国特点的政府对

实验室的强制认可。


审查认可意义:保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。(验收):是政府质量管理部门对依法设置或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审,当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审,将计量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然趋势。


四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求

◇组织和管理

◇质量体系、审核和评审

◇人员

◇设施和环境

◇仪器设备和标准样品

◇量值溯源和校准

◇检验方法

◇检验样品的处置

◇记录

◇证书和报告

◇检验的分包

◇外部支持服务和供应

◇抱怨


第三节 监测实验室基础四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求

表9.1  纯水分级表


一、实验用水四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求

(一)蒸馏水

金属蒸馏器,

玻璃蒸馏器,

石英蒸馏器,

亚沸蒸馏器。

图9.1 亚沸蒸馏器示意图


(二)去离子水四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求

  • 无氯水

  • 无氨水

  • 无二氧化碳水

  • 无铅(重金属)水

  • 无砷水

  • 无酚水

  • 不含有机物的蒸馏水

(三)特殊要求的纯水


二、试剂与试液四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求

  • 根据实际需要

  • 妥善保存

  • 注意保存时间

  • 按规定注明配制日期及配制人员

  • 试剂的规格:一级、二级、三级

  • 纯度:“9”


四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求9.2 化学试剂的规格


三、实验室的环境条件 四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求

表9.3 空气清洁度的分类


没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到目的。


四、实验室的管理及岗位责任制 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

◇对监测分析人员的要求 :持证上岗

◇对监测质量保证人员的要求

◇实验室安全制度

◇药品使用管理制度

◇仪器使用管理制度

◇样品管理制度


一、基本概念 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

(一)真值:理论真值、约定真值、相对真值

(二)误差及其分类:系统误差、随机误差、过失误差、 绝对误差、相对误差

(三)偏差:个别或单次测量值与多次测量均值的差值。常用表示方法如下:

第四节 监测数据的统计处理和结果表述


1.没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。绝对偏差:

2.标准偏差:

3.相对标准偏差(变异系数

4.方差:

5.极差:

最大值- 最小值


(四)总体、样本和平均数没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

总体和个体:研究对象的全体为总体,其中一个单位叫个体。

样本和样本容量:总体的一部分叫样本,样本中所含个体数目为此样本容量

平均数:代表一组变量的平均水平或集中趋势 ,常用算术平均数表示


(五)正态分布没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

图9.4 偏态分布图

图9.3 正态分布图

68.26%的数据在 区间之中


没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。9.4  正态分布总体的样本落在下列区间内的概率


二、数据的处理和结果表述 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

(一)数据修约规则 :四舍六入五考虑

监测分析过程中,有效数字的位数常取决于所用仪器的精度,如:滴定分析——小数点后2位

万分之一天平——小数点后4位

分光光度计——小数点后3位

标准偏差通常保留2位有效数字

四个数以上相加取平均值时,有效数字可多取一位


(二)可疑数据的取舍:没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

离群数据:与正常数据不是来自同一分布总体,明显歪曲实验结果的测量数据—离群数据应舍去

可疑数据:可能是但未经检验的离群数据—取与否应统计检验(离群数据的统计检验)


1.没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。狄克逊(Dixon)检验法:适于一组测量值的一致性检验

a. 将一组数据由小到大排列

b. 计算统计量Q(P420表9-6 )

c. 根据给定的显著性水平和测定次数查Q的临界值(P420表9-7)

d. 对照判断:Q≤Qn,f ,可疑值为正常值,应保留;Q> Qn,f ,可疑值为离群数据,应舍去


没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。9.6 狄克逊检验统计量Q计算公式


没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。9.7  狄克逊检验临界值(Qa)表


2. 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。格鲁布斯(Grubbs)检验法:适于多组测量值均值的一致性检验,也可用于一组测量值的检验

a. 将一组数据由小 到大排列

b. 计算 、 和统计量T

c. 根据给定的显著性水平和测定次数查T的临界值

d. 对照判断:T≤Tn,f ,可疑值为正常值,应保留; 若T> Tn,f ,可疑值为离群数据,应舍去


没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。9.8 格鲁勃斯检验临界值(Ta)表


例:没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。10个实验室分析同一个样品,各实验室5次的平均值分别为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39,检验5.39是否离群数据。(T9,0.05=2.110;T9,0.01=2.332;T10,0.05=2.176;

T10,0.01=2.410)

经计算:T=2.11,查表得临界值T0.05=2.176

T=2.11<T0.05=2.176 故5.39应保留。


(没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。三)监测结果的表述

1.算术平均值: (X)

2.算术平均值 : (X±s )

3.算术平均值: (X ±s,CV)

4. 用置信任间 来表示


任何样品只能测有限次而得到样本的没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。X和S,而我们想知道的是样品的真值即总体均值μ,只有当测定次数 时 实际不可能。X和S只能是μ和σ的估计值。根据统计学的推导,真值与样本均值X的关系为

称为均值的置信区间。


t:没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。置信系数:与置信度(90%或95%)和测定次数n(样本容量)有关, 可查书P424表9-8 (自由度n’=n-1)

置信区间的物理意义是:当规定置信度为95%(或90%)时,样品的真值有95%或90%的把握在

范围内。若某一次的测定值在此范围内,认为是合理的,若在此界限以外,应舍弃。(例题424页)


三、测量结果的统计检验没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。

(一)样本均数与总体均数差别的显著性检验

方法为:①由测定结果得:X、S、n、及μ

②计算统计量:

③根据给定的置信度查t的临界值(P424表9-9):tα,n

④比较: t≤ tα,n,无显著性差异测定正常,

可以用样本均值代表总体均值;t> tα,n ,

有差异显 著性测定不正常,测定值不能代表真值。


例 :用标准值为没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。1.060mg/L的标准溶液较准仪器,10次测定均值为1.054mg/L,标准偏差为0.009,试以95%置信度判断此仪器是否正常。

解: X=1.054、S=0.009、n=10、及μ=1.060

查表得t的临界值:P424表9-9 t0.05,9=2.26

判断:t=2.11< t0.05,9=2.26

测定值1.054mg/L与标准值1.060mg/L无显著差异,说明仪器正常。


例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为1.35ug/m3,现欲了解目前水平是否大于以往水平,在该地随机取大气颗粒物样品20个,测得 X=1.43 ug/m3,s=0.26,(选=0.05)

解:判断平均水平1.35 ug/m3与测定结果1.43ug/m3是否有显著性差异

计算统计量 :

查临界值表: t0.05,19=2.09

判断:t=1.38< t0.05,19=2.09, 测定值1.43与平均水平1.35无显著性差异

说明:本次所测定的大气样品中硫酸盐含量与以往水平1.35ug/m3没有显著差异,即本次调查结果与以往水平相比差别不显著。不大于以往水平


(二)两种测定方法的显著性检验例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为

检验时要同时考虑两个均值的测定误差对统计检验的影响;因此,用合并标准偏差进行检验。方法是:

①求:X1 X2 S12 S22n’=n1+n2-2

②求合并标准偏差S和统计量t

③查临界值: tα,n’

④ 比较: t≤ tα,n,两均值无显著性差异,

t> tα,n ,两均值有差异显著性


例:甲乙两人用同一方法测定某样品中例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为CO含量,结果为:

甲:14.7,14.8,15.2,15.6

乙:14.6,15.0,15.2

求:甲乙两人测定结果有无显著性差异

解:甲:X1=15.1 S1=0.41 n1=4

乙:X2=14.9 S2=0.31 n2=3


查表得临界值:例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为t0.05,5=2.57

比较判断:t=0.71< t0.05,5=2.57 两人测定结果无显著性差异


四、直线相关和回归例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为

(一)相关和直线回归方程

变量之间的关系有两种主要类型:

1、确定性关系:如欧姆定律:V=IR

2、相关关系:既有关系,又无确定关系。它们之

间的关系式叫回归方程。 Y=a+bx;a,b为常数。

相关分析:讨论回归方程可靠程度


例:监测分析中标准曲线的回归例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为


2.例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为相关系数及其显著性检验

相关系数:表示两个变量之间关系的性质和密切程度的指标,用γ表示,其取值在-1-1之间。

γ数值大小与变量之间关系见书P428图9-6到9-8

※环境监测要求所测标准曲线的γ≥0.999

相关系数的显著性检验:t检验


计算统计量:例:已知某地大气颗粒物中硫酸盐含量的平均水平为

查临界值(单侧):tα,n’

N’=n-2

判断:t> tα,n’, γ有显著意义,x和y呈线性关系

t< tα,n’, γ无显著意义, x和y无直线关系


标准曲线方程为:


第五节 实验室质量保证例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

一、名词解释

◇准确度

◇精密度

◇灵敏度

◇空白试验

◇校准曲线

◇检测限

◇测定限


二、实验室内质量控制例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

实验室内部质量控制是实验室人员对分析质

量进行自我控制的过程。

控制方法:

比较实验(同一样品用不同分析方法)、对照分析(密码样品或标准物质)、加标、质控图

(一)质量控制图的绘制及使用


1.例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程质量控制图:

①原理:在消除系统误差的条件下,随机误差符合正态分布

②绘制:准备一份控制样品(与环境样品组成相似);收集数据(一定时间对控制样测定20次以上);选择并计算统计量(X、S、R、P等);计算并画出各条控制线(中心线、上下辅助线、上下警告线、上下控制线);

③使用:测定环境样品时,取两份控制样品与环境样品一起测定,用控制样品的测定结果在控制图中的位置,判断环境样品的分析是否处于受控状态判断方法见书P449,共5点


上控制限(例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程UCL)

上警告限(UWL)

上辅助线(UAL)

中心线(CL)

下辅助线(LAL)

下警告限(LWL)

下控制限(LCL)

图9.7 质量控制图的基本组成


1. 例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程均数控制图

[例]某一铜的控制水样,累计测定20个平行样,结果见教材表9-11,试作均数控制图。

图9.8 均数控制图


[例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程例]用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDC法测定砷时,测得空白试验值如教材表9-12所示,作精密度控制图。

图9.9 空白试验控制图


[例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程例]用双硫腙法测定水中痕量汞,加标量为0.4mg/(100mL),测得加标回收率如教材表9-13所示,作准确度控制图。

图9.10 准确度控制图


2.例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程均数-极差控制图

由均数控制图和极差控制图两部分组成因极差越小越好,故极差控制图没有下警告线,但仍有下控制线,

一般为0

※因实际样品浓度变化

很大R值随浓度改变而变化,需绘制不同浓度水平的R图,但R图最关心上控制线,通常将不同浓度上控制线数据处理到最接近的整数浓度或保留一位小数,称为“临界限”

图9.11 均数-级差控制图


[例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程例]:用镉试剂法测镉。以浓度为1mg/L的控制样品每次作两个平行测定,其结果如教材表9-15所示,绘制均数-极差控制图。

图9.12 镉的均数-级差控制图


3.例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程多样控制图

控制样品: 一组,浓度不同但相近。

绘制: 从上述一组控制样品中随机取,测至少20次,绘制下图。

使用: 随机取某一控制样品与待测样品一起测定,将一组控制样品的平均值

点入控制图并检验。

图9.13 多样控制图


三、实验室间质量控制例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

目的:检查各实验室是否存在系统误差,找出原因,提高监测水平。

◇实验室质量考核

◇实验室误差测验


目的:例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程检查实验室间是否存在系统误差,系统误差的大小和方向以及对分析结果可比性是否是显著影响

主持单位:上级中心实验室

方法:双样法(约顿法):将两个浓度不同(分别为xt , yt , 相差约±5%)但浓度相似的样品同时分发给各实验室(至少5个), 分别对其作单次测定, 并在规定的时间内上报测定结果:xi ,yi,由中心实验室对结果处理后进行判断。判断方法如下:


  • 定性判断例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程—双样图

  • 中心实验室计算 ,并画出两条线,把各实验室的测定结果(x,y)点在图中,根据各实验室测定结果在图中的分布情况,判断参加测试的各实验室是否在系统误差


第六节 标准分析方法和分析方法标准化例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程


一、标准分析方法例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

标准分析方法又称分析方法标准,是技术标

准中的一种,它是一项文件,是权威机构对某项

分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵

守的技术依据,它必须满足以下条件:

(1)按照规定的程序编制。

(2)按照规定的格式编写。

(3)方法的成熟性得到公认。通过协作试验,

确定了方法的误差范围。

(4)由权威机构审批和发布。


二、分析方法标准化例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

标准是标准化活动的结果,标准化工作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性的工作,开展这项工作必须建立严密的组织机构。由于这些机构所从事工作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。


例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程9.15 我国标准化工作的组织管理系统图

图9.16 国外标准化组织机构


三、监测实验室间的协作试验例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。并应注意下列因素:

1.实验室的选择2.分析方法 3.分析人员 4.实验设备 5.样品的类型和含量 6.分析时间和测定次数 7.协作试验中质量控制


第七节 环境标准物质例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程


一、基体和基体效应例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

基体:环境样品中各种污染物质的含量一般很低,而大量存在的其它物质称为基体

基体效应:由于环境样品与标准样品的基体不同而给测定结果带来的误差


二、环境标准物质例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程——控制准确度

1.定义:按规定的准确度和精密度确定了某些物理特性值或组分含量值,在相当长时间内具有可被接受的均匀性和稳定性,并且在组成和性质上接近于环境样品的物质


2.例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程分类和分级:RM(ISO)、SRM(NBS)、BW(我国)

国标物应具备的条件:书P464共6点

环境标准物质应具备的条件多两点:

1、由环境样品直接制备或人工模拟环境样品制备的混合物; 2、具有一定的环境基体代表性.

我国分两级:一级:国家(有证书);

二级:部门(报国家备案)


3.例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程作用:书P 464共7点

4.使用注意事项:基体代表性、准确度、浓度水平、取样量

5.环境标准物质的制备和定值:理想的环境标准物质应是直接从环境中采集,对其中各组分含量、均匀性和稳定性进行测定。一般为人工合成。制备方法如下:


例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程调查样品组成和浓度

②制备模拟样品

③均匀性和稳定性试验:在保存条件下连续测定含量, 二者是标准物质关键性指标。稳定性与温度、湿度、光照和微生物活动等有关—灭菌、加稳定剂、选适当溶器

④确定保证值(A±2S):协作实验 —数据统计处理 ⑤报批


例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程9.9 我国标准物质库中水环境分析一级标准物质


例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程9.10  我国气体标准物质


(四)环境监测的质量控制样品例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

质量控制样品对每个实验室的质量控制能够起到质量保证的作用。

质量控制样品可以检查校准曲线、技术方法、仪器、分析人员等方面的工作。

质量控制样品的每个测量参数都应该有准确已知的浓度;


多数是人工合成,例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程“真值”经过精确计算得到(但一般要委托一些实验室检验,不能用实测结果修正),可单组分也可多组分,均匀稳定1年以上。

质量控制样品多为浓包装,使用时再稀释


二、标准物质的制备和定值例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

(一)标准物质制备的一般过程

图9.17 固体标准物质制备流程示意图


(二)稳定性和均匀性的研究和检验例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。

稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。


(三)标准物质的分析与定值例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用

数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按

如下的步骤来处理数据:

(1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差;

(2)对某一元素由不同实验室和不同方法各自测量的均值视为一组等精密度测量值,采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差;

(3)用总平均值表示该元素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。


一、环境监测管理的内容和原则例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

  • 环境监测管理的具体内容包括监测标准的管理、监测点位的管理、采样技术的管理、样品运输、保存管理、监测方法的管理、监测数据的管理、监测质量管理、监测综合管理和监测网络管理等。监测技术管理的内容很多,核心内容是环境监测质量保证。

  • 原则:实用、经济

第八节 环境监测管理


例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程9.18 环境监测质量保证系统控制要点


例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程9.11  环境监测全过程质控要点


二、监测的档案文件管理 例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

为了保证环境监测的质量以及技术的完整性和追溯性,应对监测全过程的一切文件(包括任务来源、制订计划、布点、采样、分析……数据处理等)按严格制度予以记录存档。同时对所累积的资料、数据进行整理,建立数据库。


第九节 质量保证检查单和环境质量图例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程


一、质量保证检查单例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

  • 检查单是根据监测中各个步骤列出的表格,工作人员在工作过程中及时填写,连同样品、分析数据一起交给负责汇集、整理的人员进行处理。

  • 质量保证检查单上的条目是根据对数据质量的影响区分的,每一条目代表下述一种类型的影响:

  • 关键因素:它总是影响着采样结果,并且是不可补救的。

  • 主要因素:它很可能对采样结果有不利影响,但并不总是不可补救的。

  • 次要因素:它通常对数据没有影响,只是作为一种好的习惯做法。


二、环境质量图 例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程

用不同的符号、线条或颜色来表示各种环境要素的质量或各种环境单元的综合质量的分布特征和变化规律的图称为环境质量图。环境质量图既是环境质量研究的成果,又是环境质量评价结果的表示方法。好的环境质量图不但可以节省大量的文字说明,而且具有直观、可以量度和对比等优点,有助于了解环境质量在空间上的分布原因和在时间上的发展趋向。这对进行环境规划和制定环境保护措施都有一定的意义。


本 章 结 束例:制备氰化物标准曲线时,氰化物标准物的加入量和相应的吸光度值如下,确定其回归方程谢 谢!


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