Michal Černý

1. Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Ústav plynárenství, koksochemie a ochrany ovzduší Typické nečistoty obsažené v plynném chladivu vysokoteplotních a fúzních reaktorů a možnosti jejich odstranění, vliv nečistot na životnost konstrukčních materiálů Semestrální projekt MichalČerný Vedoucí práce: Ing. Jan Berka, Ph.D. Praha, duben 2009

2. Vysokoteplotní plynem chlazené reaktory Koncepty reaktorů čtvrté generace - VHTR International Thermonuclear Experimental Reactor

3. Nečistoty obsažené v heliu a jejich působení na konstrukční materiály Předpokládané koncentrace nečistot v HTR heliu Koncentrace nečistot se neustále mění, jsou ovlivňovány náhodnými vlivy, reagují s konstrukčními materiály a mezi sebou

4. Zdroje nečistot v heliu

5. Experimentální smyčka HTHL Max. teplota 900 °C Tlak – 7 MPa Průtok He – 38 kg/hod Aktivní kanál bude umístěn v reaktoru LVR-15 Systém čištění helia – průtok helia 3,8 kg/hod, prach zachycován na mechanických filtrech, H2, T2, CO jsou oxidovány na CuO při 250°C, CO2, H2O adsorbovány na molekulových sítech, CH4, N2 odstraňovány pomocí nízkoteplotní adsorpce

6. Cíle práce • Navrhnout a sestavit experimentální aparaturu • Provést výběr a předběžné testy adsorbentů, vhodných pro čištění helia ve smyčce HTHL • Předběžné testování materiálů v prostředí helia • Experimentálně ověřit zvolený postup a vyhodnotit získané výsledky

7. Předběžné testy odstranění vody metodou adsorpce Před spuštěním smyčky HTHL jsou plánovány předběžné experimenty, jejichž cílem je ověřit možnost aplikace zvolených postupů pro smyčku HTHL. • Proběhl předběžný test odstranění nízké koncentrace vody z plynu pomocí adsorpce • Pomocí směšovací stanice Panametrics MG 101 připravena směs dusík + voda o koncentraci cca 900 ml/m3 • Byl použit adsorbent Tamis moleculaires a silikagel, adsorbér 28x0,88 cm, průtok asi 5 l/min, zrnitost 0,5 – 1 mm, patm • Přístroje pro stanovení vody v plynu: Bartec Hygrofil F 5672, GE Hygro M4/D2

8. Experimentální aparatura 1-tlaková láhev s redukčním ventilem, 2-směšovací stanice Panametrics MG 101, 3-adsorbér, 4-analyzátor vlhkosti Bartec Hygrofil F5672, 5-analyzátor vlhkosti General Eastern Hygro M4/D2, 6-mokrý plynoměr

9. Testování materiálů v prostředí hélia • Testovány byly vzorky ocelí T91 a 316 SS, vzorek grafitu • Pro testování vzorků ocelí ve vakuové peci byl navržen a zkonstruován držák vzorků, cílem bylo ověřit spolehlivost materiálů za vysoké teploty v prostředí helia • Vzorky ocelí v držáku byly umístěny ve vakuové peci po dobu 24 hodin, teplota 500 – 750 °C, průtok helia činil 0,1 l/min, po ukončení experimentu provedena analýza metodami XPS, SEM • Vzorek grafitu o hmotnosti cca 31 g, rozměrech 35x20x10 mm byl umístěn ve vakuové peci po dobu 1 – 12 dnů, teplota 900 °C, testováno s průtokem helia 0,1 l/min a bez průtoku. Sledovány byly změny hmotnosti.

10. Výsledky měření – adsorpce vody Adsorpční kapacita – výpočtem 0,056 g/g, vážením 0, 036 g/g

11. Výsledky měření – adsorpce vody Adsorpční kapacita – výpočtem 0,114 g/g, vážením 0, 102 g/g

12. Výsledky měření – testy materiálů Testy materiálu T 91 a 316SS • Změna hmotnosti částí držáku a vzorků se pohybovala mezi 0,001 – 0,0001 g • Po expozici povrch vzorků většinou namodralý, nebyly pozorovány deformace ani svaření • Analýza metodou SEM/EDX potvrdila přítomnost porézní oxidické vrstvy na povrchu vzorků, nárůst povrch. koncentrace kyslíku, u 316 SS také uhlíku • Vzorky oceli 316 SS byly analyzovány metodou XPS, na povrchu vzorku po expozici byla doložena přítomnost oxidů Fe, Mn, Cr, také uhlík ve formě karbidů, zejména karbidu chromu, u povrchu stoupá koncentrace Mn Testy vzorku grafitu • Při průtoku helia 0,1 l/min pozorovány úbytky hmotnosti lineárně stoupající v závislosti na čase, bez průtoku helia úbytek hmotnosti vyšší, ve směru proudění helia povrch vzorku mírně změnil barvu

13. Výsledky měření – testy materiálů Srovnání povrchů vzorků oceli T91, před a po expozici, metoda SEM, zvětšení 20000x Srovnání povrchů vzorků oceli 316SS, před a po expozici, metoda SEM, zvětšení 20000x

14. Výsledky měření – testy materiálů

15. Závěr • S použitím sorbentu Tamis moleculaires bylo dosaženo snížení koncentrace vody z cca 900 – na 25 ml/m3, s použitím silikagelu bylo dosaženo snížení koncentrace vody na cca 170 ml/m3. Adsorpční kapacita stanovená vážením činila pro silikagel 0,036 g/g, pro Tamis 0,102 g/g. • Ověřena spolehlivost držáku vzorků do teploty 750 °C • Přítomnost oxidů na povrchu vzorků ocelí značí průnik menšího množství vzduchu, pro jeho odstranění bude přidána grafitová vata • Změny hmotností vzorku grafitu po expozici svědčí o průniku menšího množství nečistot. • V budoucnu je plánováno použití metody FTIR pro stanovení koncentrací nečistot po adsorpci. U vzorků konstrukčních materiálů P91 a 316SS jsou plánovány testy lomové houževnatosti v závislosti na působení teploty a expozice v HTR heliu.

16. Děkuji za pozornost