水中氨氮含量的测定
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水中氨氮含量的测定. 一、概 述. 1 、与氮有关的水质指标 ( 1 ) 总氮 : 紫外分光光度法测定 ( 2 ) 凯式氮 : 有机氮 + 氨氮 蒸馏滴定方法测定 ( 3 ) 氨氮 : NH 3 + NH 4 + (组成取决于溶液的 pH 值 ) ( 4 ) 亚硝酸盐氮 ( 5 ) 硝酸盐氮. 2 、 水处理系统中氮的转化过程:. 3 、 测定含氮物质的原因 测定水中各种形态的氮化合物,评价水体被污染和“自净”状况 : ⑴ 当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时,表明水体刚刚受到污染,其潜在的危害较大,

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水中氨氮含量的测定

Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment


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一、概 述

1、与氮有关的水质指标

  • (1)总氮:紫外分光光度法测定

  • (2)凯式氮:有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定

  • (3)氨氮:NH3+NH4+ (组成取决于溶液的pH值)

  • (4)亚硝酸盐氮

  • (5)硝酸盐氮

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2、水处理系统中氮的转化过程:

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3、测定含氮物质的原因

  • 测定水中各种形态的氮化合物,评价水体被污染和“自净”状况:

    ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时,表明水体刚刚受到污染,其潜在的危害较大,

    ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时,表明水已经过生化自净。

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二、试验目的

  • (1)了解氨氮的几种测定方法

  • (2)掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法

  • (3)熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程

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三、实验方法的选择

  • 氨氮的测定方法:

    纳氏试剂比色法

    苯酚-次氯酸盐比色法

    水杨酸-次氯酸盐比色法

    电极法

具有操作简便、灵敏等特点。

水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。

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四、纳氏试剂分光光度法原理

  • HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。

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五、试验步骤

  • 1、水样预处理

  • 絮凝沉淀法:

    取100ml水样(进水、出水、无氨水)

    +1ml 10%硫酸锌溶液

    +25%的NaOH溶液,调节pH至10.5左右,混匀

    静置沉淀

过滤(弃去初滤液20ml)

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2、校准曲线的绘制:

  • (1)配置铵标准使用液:

    移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。

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(2)标准色列配置:

  • 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;

  • +1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀;

  • +1.5ml纳氏试剂,混匀;

  • 放置显色10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。

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(3)绘制标准曲线

由测得的吸光度,减去

零浓度空白管的吸光度

后,得到校正吸光度,

绘制以氨氮含量(mg)

对校正吸光度的校准曲

线。

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2、水样的测定

  • 取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,

  • +1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀;

  • +1.5ml纳氏试剂,混匀;

  • 放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。

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Ax

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mx

Ax=A - A空白

3、计算

  • 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

mx——由校准曲线查得的氨氮量(mg)

V——水样体积(ml)

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六、注意事项

  • (1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

  • (2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

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七、思考题

  • (1)预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右?

  • (2)过滤时为什么要弃去初滤液20ml?

  • (3)如何提高校准曲线的精确度?

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八、分光光度法原理(附)

T为透射度(表征光的透过程度),以百分数表示。

T=100%,则A=0;

T=0%,则A=1。

1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)

分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律

式中:K——比例常数,与入射光的波长及物质的性质有关;

L——液层的厚度;

C——溶液的浓度。

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微安表

2、分光光度计构成

电源开关

调百旋钮

波长旋钮

调零旋钮

比色皿槽

灵敏度调节旋钮

拉杆

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