项目六甲基橙的生产子项目一对氨苯磺酸的合成任务一定小试方案任务二对氨苯磺酸的合成

项目六甲基橙的生产 子项目一对氨苯磺酸的合成任务一定小试方案任务二对氨苯磺酸的合成

任务布置 创建情境产品需求方：常州化工商品公司任务发布项目经理：学生代表接受任务、任务分工项目总监：教师技术支持、过程评价

前期工作 化工辞典 网络资源 专业书籍查阅资料列出合成路线 安全性 可靠性 经济性筛选合成路线 制备规程 反应控制 仪器、设备选用 产物分离、净制 产品分析、鉴定设计制备方案定出实验步骤

学生（项目经理和项目组成员） 教师(项目总监) 1.工作汇报（1）组内分工情况（2）方案介绍 2.各项目组相互点评，提出解决方案 1.针对汇报，提出问题 2.评价核实任务完成情况 3.按考核标准评分 4.对难点进行技术指导方案展示修改完善方案点评方案，总结归纳完成方案 • 方案确定

方案实施 实验方案教师(项目总监) 学生（技术开发小组） 1.巡回指导 2.按考核标准评分 3.进行温馨提示具体实验操作搭装反应装置，加入药品反应操作、控制，实验记录操作点评，总结归纳产物分离纯化、分析鉴定完成实验报告接受新任务

能力目标： • 能确定该化合物的合成路线； • 能分析出常见磺化反应的影响因素，进而寻求适宜的工艺条件 • 能通过找寻的合理反应条件指导磺化反应实验的顺利进行； • 能够选择适当的反应设备并制订出合理的操作方案生产出对氨苯磺酸； • 具备相关专业文献检索的能力。 • 知识目标： • 了解磺化反应的概念、通式及其重要性； • 理解磺化反应的反应历程和影响因素； • 掌握磺化剂的种类以及磺化方法； • 了解十二烷基苯磺酸钠的工业生产过程； • 训练利用常用手工检索刊物及计算机信息检索的方法查找一般专业资料来设计该项目的解决方案； • 强化回流、蒸馏的操作、液态有机物的干燥、分液漏斗的使用、液态化合物的量取、电热套的使用等实验仪器操作技能的训练； • 确定生产对氨苯磺酸的工艺参数及过程，制定出合理的实验方案。

布置生产任务——采购合同 • 采购合同编号：2008×××× • 本合同于2008年×月×日由下列双方签订： • 1。常州化工商品公司（甲方）。 • 2。常州工程职业技术学院化工系精细××××班（乙方）。 • 签于乙方有能力和设备根据事先同意的产品技术规格对产品进行生产并交付使用，兹同意下列条款： • 1。生产 • 乙方有责任根据合同的条款对产品进行生产、包装，供应和交付使用。乙方的生产和包装地点在江苏常州。 • 2。产品名称：sulfanilic acid CAS：121-57-3 • 3。数量：100公斤 • 4。价格/付款条件 • 4.1 单价：27000元/吨 • 4.2 合同总金额：2700元人民币，含17%增值税。 • 4.3 甲方在与乙方签订合同的同时预付10%的货款，余款在船前样确定后30天内结清。 • 5。交货期：2008年×月×日 • 6。交货地点：甲方指定仓库 • 7。包装规格：净重150公斤/桶（符合危险品运输要求） • 8。质量保证和质量控制：所以产品根据事先同意的技术规格或甲方事先书面要求生产，然后接受全面的质量检验。详细的技术规格如下： • 外观为无色液体，含量≥99.0%，水份 %≤0.50%。 • 9。责任/索赔：甲方实际收到乙方货物后应立即检验，若发现质量不符合技术规格，甲方可在实际收货后十个工作日内将该事实及其详细描述书面通知乙方，并提出处理要求。乙方需在收到上述通知五个工作日内与甲方合作采取适当的解决方案。如产品不完全符合相关要求事项和指令，甲方有权拒绝接收。 • 10．管辖法律/管辖权：与本合同有关的争议或违约，可由双方协商解决，协商不成，可提交甲方所在地人民法院。 • 甲方：上海中化国际贸易有限公司乙方：常州工程职业技术学院 • 地址：×路×号化工系精细××××班××同学 • 电话：021-×××××××× 电话：0519-×××××××× • 传真：021-×××××××× 联系人：××× • 联系人：××× 日期：2008年×月×日 • 日期：2008年×月×日

任务一定小试方案 对氨苯磺酸的结构：怎样合成苯磺酸？什么样的化学反应可以合成出苯磺酸？十二烷基苯磺酸钠是怎样合成的？对氨苯磺酸的合成路线会和十二烷基苯磺酸钠的合成路线相同吗？

任务一定小试方案 • 查阅资料要点提示  有关产品用途、市场价格的查阅：通过互联网  有关产品合成方法的查阅：专业数据库和相关专业书籍  有关酯化反应装置操作方法的查阅：相关操作规程  有关粗品精制方法的查阅：相关专业书籍  有关产品检测方法的查阅：相关专业书籍  有关三废处理方法的查阅：相关专业书籍

任务一定小试方案 • 同学分组展示合成路线、精制方法、产品检测方法、三废治理方法等

任务一定小试方案 • 点评从点评使用不同种类的磺化剂时引入  常用的磺化试剂及其反应特性从点评怎样确定反应条件时引入 磺化反应的影响因素和基本原理 磺化方法 磺化生产的技术与反应装置

任务一定小试方案 小结同学对磺化反应理论知识部分进行小结（先从应怎样选择具有合适活性的反应原料入手，到选择合适的磺化试剂，到怎样合理安排生产操作过程，及时移走反应中生成的热量，最后得到合格的产品）

任务二对氨苯磺酸的制备 • 确定小试方案选择合适的方案实施小试过程，其它的方案可安排在自选项目中进行实验。

任务二对氨苯磺酸的制备 • 参考实验方案 搭好反应装置； 在搅拌下将新蒸的苯胺滴入到浓硫酸中； 混合物在185℃反应5h ； 反应完成后，冷却； 将得到的反应混合物倾入100mL冷水中，析出无色沉淀； 沉淀过滤、晾干即可得产物。

回流冷水苯胺浓H2SO4 粗制产物产物洗涤后干燥收集产物 任务二对氨苯磺酸的制备实验流程

任务二对氨苯磺酸的制备 • 对氨苯磺酸合成方案实施操作要点提示: 苯胺要先进行蒸馏后再使用； 加料时，苯胺要加入到浓硫酸中，保持硫酸的浓度； 由于产物不溶于有机溶剂和冷水，所以可用采用冷水洗涤、过滤的方式得到纯产品。

任务二对氨苯磺酸的制备 • 有关对氨苯磺酸合成方案的思考 如何判断反应已经进行得比较完全？ 如果反应温度不高，反应时间过长，可导致什么结果？ 反应物冷却后为什么要倒入冷水中？ 如果反应起始时，苯胺不做蒸馏，会有什么结果？

项目六 甲基橙的生产 子项目一 对氨苯磺酸的合成 任务一 定小试方案 任务二 对氨苯磺酸的合成