Efektivn validace cesta k z sk n spolehliv ch v sledk
Download
1 / 27

Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků - PowerPoint PPT Presentation


  • 87 Views
  • Uploaded on

VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví 296 532 18 PARDUBICE 20. Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků. Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006. Parametry spolehlivosti. Validace metody Nejistota stanovení

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about ' Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků' - hart


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
Efektivn validace cesta k z sk n spolehliv ch v sledk

VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S.

Rybitví 296

532 18 PARDUBICE 20

Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků

Michal Bartoš

Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006

Kouty nad Desnou

16. 5. 2006


Parametry spolehlivosti
Parametry spolehlivosti

  • Validace metody

  • Nejistota stanovení

  • Regulace metody


Co je to validace
Co je to validace?

  • Prokázání toho, že použitý postup je vhodný pro zamýšlené použití.

  • Proces, při kterém se určuje vhodnost použití daného systému pro získání relevantních dat.




Vysok ji t n spolehlivosti
Vysoké jištění spolehlivosti

  • 1x blank (rozpoštědlo)

  • 2x blank (ISTD)

  • 1x limitní kalibrace (výpočet meze stanovitelnosti)

  • 6x kalibrace 1 (výpočet testu způsobilosti)

  • 2x vzorek

  • 3x kalibrace 2

  • 1x limitní kalibrace

    (mezi kalibracemi je možno stanovit max. 6 vzorků)


Pro d sledn zaji ovat spolehlivost stanoven
Proč důsledně zajišťovat spolehlivost stanovení?

Protože

  • je to požadováno systémem jakosti

  • to po nás bude chtít auditor

  • to chce šéf

Protože

  • chceme mít věrohodné výsledky

  • chceme mít spokojeného zákazníka


Syst my jakosti a ekonomick n klady
Systémy jakosti a ekonomické náklady

  • Do současné doby jsou poměrně jasně odděleny zásady systémů jakosti od ekonomických vlivů

  • Je na vedoucím útvaru, aby rozhodoval o rozsahu a způsobu provedení

  • Do systémů jakosti se postupně implementuje i ekonomické hodnocení jednotlivých procesů (částečně již v ISO 9001:2000)


Parametry spolehlivosti1
Parametry spolehlivosti

  • Validace metody

  • Nejistota stanovení

  • Regulace metody


Validace metody
Validace metody

  • Validace je proces, při němž se určuje vhodnost použití daného zkušebního systému pro získání relevantních dat.

  • Parametry validace


Postup validace
Postup validace

  • Jmenování zodpovědného pracovníka

  • Vytvoření validačního plánu

  • Provedení validace

  • Vyhodnocení jednotlivých parametrů

  • Vytvoření validačního protokolu


Valida n pl n
Validační plán

  • Souhrnný

    - obsahuje pouze parametry validace a kriterium přijatelnosti

  • Detailní

    - podrobný popis postupu prověřování jednotlivých validačních parametrů



Verifikace
Verifikace

  • Metoda je normovaná (ČSN, EN, …)

  • Metoda je popsaná (lékopis, …)

    Postup je plně funkční v konkrétní laboratoři.

    Parametry: minimálně přesnost a výtěžnost


Kvalifikace
Kvalifikace

Je měřící zařízení v pořádku?

Poskytuje relevantní data?

  • Instalační kvalifikace (IQ)

    Zařízení je instalováno tak, jak bylo navrženo.

  • Operační kvalifikace (OQ)

    Zařízení funguje tak, jak je stanoveno ve specifikaci.

  • Procesní kvalifikace (PQ)

    Zařízení dlouhodobě splňuje požadovaná kritéria.


Validace ve sv t
Validace ve světě

Zdroj: Valid analytical measurements Bulletin


Parametry spolehlivosti2
Parametry spolehlivosti

  • Validace metody

  • Nejistota stanovení

  • Regulace metody


Nejistota m en
Nejistota měření

  • Nejistota měření je parametr přidružený k výsledku měření, který charakterizuje rozptýlení hodnot, které mohou být důvodně přisuzovány měřené veličině

  • Výsledek bez informace o nejistotě stanovení je poloviční výsledek

  • Nejistota neznamená pochybnost o platnosti výsledku – naopak znamená zvýšenou důvěru v jeho validitu


P stupy ke stanoven nejistoty
Přístupy ke stanovení nejistoty

  • Ze zdola nahoru

    - kvantifikace jednotlivých složek

    - platnost předchozí studie

  • Z hora dolů

    - mezilaboratorní testování

    - certifikované referenční materiály

    - z validační studie

    - experimentální odhad, odhady založené na úsudku


P esnost
Přesnost

  • Opakovatelnost

    - krátkodobá, informace pro analytika

  • Vnitrolaboratorní přesnost

    - dlouhodobá, informace pro zákazníka

  • Reprodukovatelnost

    - okružní testy, mezi pracovišti


Diagram p in a n sledk
Diagram příčin a následků

čistota

V

teplota

kalibrace

opakovatelnost

C(Cd)

odčitatelnost

odčitatelnost

m(tára)

m(bruttp)

linearita

linearita

citlivost

citlivost

opakovatelnost

opakovatelnost

kalibrace

m

kalibrace


Parametry spolehlivosti3
Parametry spolehlivosti

  • Validace metody

  • Nejistota stanovení

  • Regulace metody


Regula n diagram
Regulační diagram

pro průměr

pro rozpětí



Pravd podobnost odhalen chyby
Pravděpodobnost odhalení chyby

  • Dvě paralelní stanovení měřeného vzorku

  • Nehomogenita vzorku

  • Hrubá chyba

  • Referenční vzorek + měřený vzorek

  • Špatná koncentrace titračního činidla, pipetáž, elektroda, váhy, výpočet


P edpoklady sp chu
Předpoklady úspěchu

  • Využívejme prevence

  • Plánujme jednotlivé činnosti

  • Hledejme synergie parametrů

  • Chyby neignorujme, poučme se z nich

  • Zavádějme nápravná opatření

  • Vyhodnocujme navržená opatření

  • Optimalizujme finanční náročnost


Děkuji za pozornost.

Michal Bartoš

www.vuos.com


ad