1 / 13

Ferrocén-származékok előállítása Czigler Donát

Ferrocén-származékok előállítása Czigler Donát Sávoly Zoltán. A kítűzött célok. Ferrocén-származékok előállítása Sztereoszelektív szintézis A ferrocénszármazékok vizsgálata Mössbauer-spektroszkópiával Egyéb szerkezetvizsgálatok.

halee-navarro
Download Presentation

Ferrocén-származékok előállítása Czigler Donát

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Ferrocén-származékok előállítása Czigler Donát Sávoly Zoltán

  2. A kítűzött célok • Ferrocén-származékok előállítása • Sztereoszelektív szintézis • A ferrocénszármazékok vizsgálata Mössbauer-spektroszkópiával • Egyéb szerkezetvizsgálatok

  3. Az elvégzett feladatok • Ferrocén-karbonsav fluorozása cianur-fluoriddal • Ferrocén-karbonsav egy észterének előállítása • Az első reakció kiindulási és végter-mékének vizsgálata Mössbauer-spektroszkópiával

  4. A ferrocén-karbonsav fluorozása(reakcióegyenlet) 1: ferrocén-karbonsav 2 : cianur-fluorid 3 : ferrocénkarbonsav-fluorid

  5. A ferrocén-karbonsav fluorozása(szintézis) • Ferrocén-karbonsavból diklór-metánnal szuszpenziót készítettünk • Piridint adtunk hozzá • Hűtés 0 oC-ra • Cianur-fluorid hozzáadása • Kevertetés 90 percig, argon atmoszféra • Mélynarancssárga szín

  6. A ferrocén-karbonsav fluorozása(feldolgozás) • Jeges vízhez öntés • Szűrés, mosás hideg vízzel • Szárítás nátrium-szulfáton • Rotációs vákuumbepárlás • Vékonyrétegkromatográfia • Tisztítás kromatográfiás oszlopon • 86%-os kitermelés

  7. Az észter előállítása(reakcióegyenlet) • 1 : ferrocénkarbonsav-fluorid • 2 : 1,2,5,6-Di-O-izopropi-lidén-α-D-glükofuranóz • 3 : 1-(1,2,5,6-Di-O-izopropilidén-α-D-glükofuranóz)-1-ferrocén-karboxilát

  8. Az észter előállítása(szintézis) • Ferrocénkaronsav-fluoridból diklórmetánnal szuszpenziót készítettünk • Hozzáadtunk 4-(dimetilamino)piridint • Reflux 180 percig • Sötétbarna szuszpenzió világosabbá válik • Reakció végbemenetelének ellenőrzése vékonyrétegkromatográfiával

  9. Az észter előállítása(feldolgozás) • Mosás hideg vízzel • Szárítás nátrium-szulfáton • Bepárlás, szűrés, bepárlás • Sötét olajszerű anyagot kaptunk, eldörzsöltük etanollal • Szárítás sűrített levegőn • 73%-os kitermelés

  10. A Mössbauer spektroszkópia • Mérés a Magkémiai Laboratórium egyik működőképes transzmissziós Mössbauer-spektrométerén • 57Co sugárforrás, aktivitása 109 Bq • A kiértékelés Mosswin 3.1 programmal történt

  11. A ferrocén-karbonsav spektruma Izomereltolódás: (0,441±0,005) mm/s Kvadrupól-felhasadás: (2,26±0,01) mm/s

  12. A ferrocén-karbonsav spektruma Izomereltolódás : (0,449±0,004) mm/s Kvadrupól-felhasadás : (2,25±0,01) mm/s

  13. Távlati tervek • A kapott észter lítiálása: egyszerű, mert védtük a karboxil-csoportot • További szintézisek: sztereoszelektíven • Különböző ligandumok bevitele • Új vegyületek előállítása, és szerkezetvizsgálata

More Related