燃烧热的测定
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燃烧热的测定. 实验目的. 1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2. 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。 3. 了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。. 实验原理. 1. 燃烧热. 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。. 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热 Qp(=  H ) ;在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热 Qv(=  U ) 。.  H=  U+  (pV). 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:.

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实验目的

  • 1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。

  • 2. 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。

  • 3. 了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。

  • 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。


实验原理

1.燃烧热

1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。

在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= H );在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(= U )。

H=U+(pV)

若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:

QP=QV+nRT

n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。


ΣB(g):计量系数,对生成物为正值,对反应物为负值。

例如:对萘:

2. 测量

氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。


氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质(本实验中为水)以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

W’称为量热计的水当量,即除水之外,量热计升高1℃所需的热量;T为样品燃烧前后水温的变化值。


苯甲酸的燃烧热为-26.460kJ·g-1;燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJ·g-1。

qv单位:kJ/g, QV,m= qv·Mr

量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。


3. 雷诺温度校正图


仪器和试剂

氧弹量热计 1台

压片机  1台

万用表  1只

贝克曼温度计  1支

点火丝

容量瓶(1000ml)  1只

氧气钢瓶及减压阀  1只

萘(A.R.)

苯甲酸(A.R.)


实验步骤

1.量热计水当量的测定

(1)样品制作:称重和压片

(2)装置氧弹

(3)充气

(4)燃烧和测量温度:

2. 萘的燃烧热测定


实验步骤

1.量热计水当量的测定

量取大约15厘米长的燃烧丝,将其中段绕成螺旋,精确称其质量,将铁丝穿在钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入约0.6-0.8克苯甲酸,慢慢旋紧压片机的螺杆,直到样品压成片状为止。抽去模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去,在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。

(1). 样品制作:称重和压片



  • (2)装置氧弹

拧开氧弹盖,小心将压好的样片放在燃烧杯内(样品最好接触燃烧杯底部),将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。(两电极与燃烧杯不能相碰或短路,即点火丝不应与燃烧杯相接触)。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极是否通路。若通路,则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。


氧弹盖

氧弹体

氧弹架


3)充气

充气时,首先将氧弹进气管口的螺栓卸下,将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒(有嘶嘶的响声),借以赶出弹中空气(此时仍进气)。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置,旋下导气管,将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。


高压表

低压表

总阀门

氧气

钢瓶

低压表调节螺杆


(4)燃烧和测量温度:

把氧弹放入量热计的水桶中,用容量瓶准确量取3000毫升自来水倒入水桶中,装好搅拌马达,盖好盖子,将已调节好的贝克曼温度计插入水中,用导线将氧弹两电极和点火器相连接,然后开动马达,待温度稳定上升后,每隔1分钟读取数字式贝克曼温度计的度数,这样继续10分钟,迅速合上点火开关进行点火,若点火指示器上的灯亮后熄掉,温度迅速上升,这表示氧弹内样品燃烧。若指示灯亮后不熄,则表示点火丝没有烧断,点火没有成功,此时需打开氧弹检查原因。自合上点火开关后,读数改为每隔30秒一次,当温度升到最高点后,读数仍可一分钟一次,继续记录温度10分钟。


量热计

数字式贝克曼温度计

点火控制器


实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。

称取0.6克左右的萘,按上述方法,进行压片,燃烧等实验。

  • 实验完毕后,洗净氧弹,倒出水桶中的自来水,并擦干待下次使用。

2. 萘的燃烧热测定


实验注意事项实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。

注意压片的紧实程度,太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内,如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落,不发生燃烧;

  • 将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时,点火丝不应与燃烧杯相接触,防止短路;

  • 在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况;

  • 往水桶内添水时,应注意避免把水溅到氧弹的电极,使其短路。

  • 每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,以防生锈。


数据的记录和处理实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。

  • 1、苯甲酸的燃烧热为-26460J·g -1;燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJ·g-1。

  • 2. 按作图法求出苯甲酸燃烧所引起的温度的变化值,计算量热计的水当量。

  • 3. 按作图法求出萘燃烧所引起的温度的变化值,并计算萘的恒容燃烧热。

  • 4. 计算萘的恒压燃烧热。

  • 5. 由数据手册查出萘的恒压燃烧热,计算本次实验的误差。


结果讨论实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。

  • 1、氧弹热量计是一种较为精确的经典实验仪器,在生产实际中仍广泛用于测定可燃物的热值。有些精密的测定,需对氧弹中所含氮气的燃烧值做校正。为此,可预先在氧弹中加入5ml 蒸馏水.燃烧以后,将所生成的稀HNO3溶液倒出,再用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁,一并收集到150ml锥形瓶中,煮沸片刻,用酚酞作指示剂,以0.100mol·dm-3的NaOH溶液标定。每毫升碱液相当于5.98J的热值。这部分热能应从总的燃烧热中扣除。


2实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。、本实验装置也可用来测定可燃液体样品的燃烧热。以药用胶囊作为样品管,并用内径比胶囊外径大0.5~1.0 mm的薄壁软玻璃管套住。胶囊的平均燃烧热热值应预先标定以便扣除。

3、本实验是用贝克曼温度计测量温度,也可以用热电堆或其它热敏元件代替,用自动平衡记录仪自动记录温度及其变化情况 。


思考题实验停止后,小心取下贝克曼温度计,取出氧弹,打开氧弹出气口,放出余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重,自点火质量中减去。

  • 1、 固体样品为什么要压成片状?

  • 2、在量热学测定中,还有那些情况可能需要用到雷诺温度校正法?

  • 3、如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热?

  • 4、在本实验中,哪些是系统,哪些是环境?系统和环境间有无热交换,这些热交换对实验结果有何影响,如何校正?

  • 5、使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项?