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Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen

Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen. Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt http://www.ww.tu-freiberg.de/mk/ Lehre  Dokumente für Studenten  ESM_Seminar. Gliederung (Teil 1). Strukturanalyse mittels Röntgenbeugung

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Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen

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  1. Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt http://www.ww.tu-freiberg.de/mk/ Lehre  Dokumente für Studenten  ESM_Seminar

  2. Gliederung (Teil 1) Strukturanalyse mittels Röntgenbeugung • Bildung eines Strukturmodels (Kristallklasse, Gitterparameter, Anzahl der Atome in der Elementzelle, Raumgruppe, Atomkoordinaten) • Verfeinerung der Kristallstrukturparameter (Phasenzusammensetzung, Gitterparameter, Atompositionen und Temperaturschwingungen der Atome) mit Hilfe der Rietveld-Methode Realstruktur- und Gefügeanalyse mittels Röntgenbeugung • Kristallitgröße • Vorzugsorientierung der Kristallite • Kristallgitterdefekte (chemische Nichthomogenität, Punktdefekte, Versetzungen) • Eigenspannungen

  3. Gliederung (Teil 2) • Mikrobeugung • Methoden (Feinbereichsbeugung SAD, Konvergente Beugung CBED, Nanobeugung NBED) Realisierung • Anwendung (Phasenanalyse, Bestimmung lokaler Orientierungen, Defektanalyse) • Hochauflösende TEM (HRTEM) • Kontrastentstehung • Realisierung • Anwendungen • Energiegefilterte TEM (EFTEM) • Methoden (energiegefilterte Abbildung, Spektroskopie, Element-Mapping) • Realisierung • Anwendungen • Scanning TEM (STEM) • Strahlengang • Methoden (Hellfeld, Dunkelfeld, HAADF) • Anwendungen

  4. Literatur (Teil 1) • C. Giacovazzo, Fundamentals of crystallography, Oxford Univ. Press, New York, 1992 • L. V. Azároff, Elements of X-ray Crystallography, McGraw-Hill Book Company, New York, 1968 • H. P. Klug, L.E. Alexander: X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials, 2. edition, John Wiley & Sons, New York, 1974 • B.E. Warren: X-ray diffraction, Dover, New York, 1990

  5. Grundlagen der Röntgenbeugung ki … Wellenvektor der einfallenden Welle ko … Wellenvektor der diffraktierten Welle q … Beugungsvektor rn … Atompositionen fn … atomare Streufaktoren

  6. Grundlagen der Röntgenbeugung Beugungseffekte – Maximum der diffraktierten Intensität

  7. Grundlagen der Röntgenbeugung  Laue Bedingungen

  8. Beugungsbedingung hkl 000

  9. Beugungsbedingung Bragg Bedingung

  10. Amplituden der Beugungslinien

  11. Intensität der Beugungslinien Integralintensität: Skala: Lorenz-Faktor: Polarisation: I0 … Intensität der Primärstrahlung … ist spezifisch für jede Beugungsgeometrie … ohne Monochromator … mit Monochromator n=1 für perfekter Kristall n=2 für Mosaikkristall

  12. Intensität der Beugungslinien Integralintensität Strukturfaktor (N … Belegung Okkupationsnummer; (hkℓ) … Millerindexe, (x,y,z) … Atompositionen, u … atomare Schwingungen) Atomstreufaktor (a, b, c … Parameter (ITC); f‘ … anomale Dispersion, f“ … anomale Absorption)

  13. b a x dx Intensität der Beugungslinien Integralintensität: Absorptionsfaktor: Absorptionsfaktor für eine flache Probe:

  14. Absorption – spezielle Fälle • Dünne Proben (Pulver auf Glas, dünne Schichten) in symmetrischer Beugungsgeometrie • Dicke Proben, starke Absorption • Dünne Proben, schwache Absorption

  15. Intensität der Beugungslinien mhkl … Multiplizität der Netzebenen Ve … Volumen der Elementarzelle V … Volumen der diffraktierenden Kristallite – ist mit der Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) verbunden S … Skala L, P … Lorenz und Polarisationsfaktor (geometrische Faktoren)  … Wellenlänge A … Absorption Fhkl … Strukturfaktor

  16. Texturfunktionen • Gaußsche Verteilung • March-Dollase Funktion

  17. Breite der Beugungslinien Kristallitgröße – size effect Beugungsbild ist eine Fourier Transformation der Elektronendichte

  18. Eindimensionale atomare Kette nd 2d d 0

  19. Effekt der Kristallitgröße Imax FWHM

  20. ~e 1/D sin  Effekt der Mikrospannung Strain effect Williamson-Hall-Abhängigkeit Differential der Bragg Gleichung

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