Análise de Alimentos
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Análise de Alimentos. Introdução à Análise de Alimentos. Profa . Valéria Terra Crexi. CONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICA. manutenção. registros. amostragem. Dados confiáveis. erros. método. Preparo amostra. equipe. instrumentação. Pontos críticos na análise de alimentos.

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Introdução à Análise de Alimentos

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Introdu o an lise de alimentos

Análise de Alimentos

Introdução à Análise de Alimentos

Profa. Valéria Terra Crexi


Introdu o an lise de alimentos

CONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICA

manutenção

registros

amostragem

Dados

confiáveis

erros

método

Preparo amostra

equipe

instrumentação


Pontos cr ticos na an lise de alimentos

Pontos críticos na análise de alimentos

Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas:

  • coleta e preparação da amostra

    - Tamanhoe o método de coleta da amostra para que ela seja representativa (amostragem)

    - Qualidade

    amostragem; controle da contaminação; preservação e transporte para o laboratório.


Pontos cr ticos na an lise de alimentos1

Pontos críticos na análise de alimentos

  • método de análise da amostra

    - método ideal: atributos essenciais como exatidão,precisão, especificidade e sensibilidade além de ser rápido, prático e econômico

    * escolha do método que atenda atributos priorizados → procedimentos de verificação.

    Ex: ideia de quantidade de um composto na amostra

    escolher um método menos preciso e, conseqüentemente, mais rápido, mais prático e econômico


Pontos cr ticos na an lise de alimentos2

Pontos críticos na análise de alimentos

  • instrumentação

    Instrumentos consistem de componentes óticos e eletrônicos e, portanto, tendem a deteriora-se com o tempo.

    padronizações e calibrações.

    Falhas do uso de equipamento:

    - verificação do nível na balança analítica

    - no tempo de espera do aquecimento de alguns equipamentos


Pontos cr ticos na an lise de alimentos3

Pontos críticos na análise de alimentos

  • analista

    - O analista de laboratório deve conseguir determinar com exatidão e precisão componentes presentes em concentrações muito baixas e em matrizes muito complexas.

    verificação das habilidades analíticas (exame intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra)


Pontos cr ticos na an lise de alimentos4

Pontos críticos na análise de alimentos

  • erros

    Associados às medidas realizadas

    Medida precisa está relacionada com a concordância das medidas entre si

    Quanto menor a dispersão dos valores, maior a precisão; portanto, está relacionado com a reprodutibilidade


Tipos de erros

Tipos de erros

Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos.

  • Erros de método

    - Erros inerentes ao próprio método, não importando o cuidado que se tenha durante a execução.

    - Os erros inerentes a um método são os mais difíceis de serem detectados


Tipos de erros1

Tipos de erros

  • Erros operacionais:

    - Erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização das análises e, dependem somente da capacidade técnica do analista.

    erro de amostragem; erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas; erro de diluições; erros de preparação de padrões;

    - Erro de pré-julgamento ou de preconceito

    após determinação, força os resultados de determinações subseqüentes da mesma amostra


Tipos de erros2

Tipos de erros

  • Erros pessoais:

    identificação imprópria da amostra;

    falha em descrever observações e informações importantes; falhas em seguir as direções do método;

    erros no registro destes dados;

    erros de cálculos dos resultados;

    erro na interpretação dos resultados.


Tipos de erros3

Tipos de erros

  • Erros devido a instrumentos e reagentes:

    - Relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes.

    bureta, pipetas, balões volumétricos mal calibrados

    impurezas presentes nos reagentes


Tipos de erros4

Tipos de erros

Erros indeterminados:

  • Resultam dos efeitos de variáveis que não estão controladas (e que talvez não possam ser controladas) nas medidas.

  • Não possuem valor definido; Não podem ser medidos; Não podem ser localizados; Não podem ser corrigidos

    Tratamento estatístico - permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas . DISTRIBUIÇÃO NORMAL


Tipos de erros5

Tipos de erros

Erros de expressão dos resultados

Relacionado ao vinculado ao número de algarismos significativos

valor obtido diretamente (pesagem, determinação de volume)

valor obtido indiretamente (cálculos)

Algarismo significativo: dígitos que representam um resultado experimental , de forma que apenas o último algarismo seja duvidoso


Tipos de erros6

Tipos de erros

O número de algarismos significativos expressa a precisão da medida

- não depende do número de casas decimais .

ex: 0,002060; 0,2060; 2,060 possuem 4 algarismos significativos – o algarismo zero é apenas significativo quando se encontra no meio ou final de um número

- Incerteza em níveis mais baixos possíveis para que o resultado apresenta uma confiabilidade aceitável

ex: 0,154 ± 0,001 – o último algarismo significativo esta associado a uma incerteza da medida


Considera es sobre a express o dos resultados

Considerações sobre a expressão dos resultados

Alguns fatores são importantes para que se possa obter resultados confiáveis, envolvendo:

Execução

- A execução das atividades que visam o Controle de Qualidade dos resultados depende de vários fatores como:

Criticidade

Frequência

Grau de automação

Complexidade

Histórico dos valores obtidos para um determinado ensaio


Considera es sobre a express o dos resultados1

Considerações sobre a expressão dos resultados

Número de repetições

A fim de verificar a repetibilidade dos resultados, a análise de uma determinada amostra deve ser executada pelo menos três vezes.

O resultado final da análise será realizado pela média aritmética dos resultados parciais válidos, isto é, dos resultados individuais obtidos nas diversas análises.


Considera es sobre a express o dos resultados2

Considerações sobre a expressão dos resultados

Rejeição dos resultados

Um determinado resultado parcial (de uma análise) poderá ser rejeitado nos casos de:

- Ocorrência de um fato anormal durante a execução da análise.

perda ou contaminação acidental da amostra, dano no recipiente, ou não cumprimento do procedimento operacional;


Considera es sobre a express o dos resultados3

Considerações sobre a expressão dos resultados

Rejeição dos resultados

Quandouma das repetições apresentar valor muito diferenciado das outras medidas da análise; pode-se utilizar de métodos estatísticos para prever a necessidade de repetir a análise.


Garantia de qualidade

Garantia de Qualidade

Confiabilidade dos resultados

 Exatidão

 Precisão

 Sensibilidade

 Especificidade

 Simplicidade

 Análise simultânea

 Aplicabilidade

 Custo/tempo

 Considerações ecológicas


Exatid o

Exatidão

 Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida

Comparação com outro método de referência

Mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido.


Precis o

Precisão

  • Repetibilidadeinterlaboratorial (mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste)

Concordância entre os resultados de várias medidas efetuadas sobre a mesma amostra e nas mesmas condições de análise


Exatid o x precis o

Exatidão x precisão


Indicadores da precis o

Indicadores da precisão

ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados quando pequenas alterações inevitáveis ocorrem nas condições de trabalho.

SELETIVIDADE: habilidade de detectar vários analitos, mas ao mesmo tempo sendo capaz de distinguir entre eles.

ESPECIFICIDADE: capacidade de um método de detectar apenas o composto de interesse.

SENSIBILIDADE: grau de resposta a pequenas modificações de concentração.


Indicadores da precis o1

Indicadores da precisão

REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a precisão encontrada em resultados intralaboratoriais quando as análises são executadas pelo mesmo analista, no mesmo equipamento, dentro de um curto período.

REPRODUTIBILIDADE: precisão encontrada em resultados interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes, equipamentos diferentes, em épocas diferentes ou envolvendo duas ou três dessas situações.


Medidas de efici ncia de um m todo anal tico

Medidas de eficiência de um Método Analítico

O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de qualidade pode ser feito em três etapas distintas:

  • Utilizando material de referência → o resultado do método novo, em análise, é comparado com o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas;

  • Relações Interlaboratoriais → a mesma amostra è analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste. É denominado estudo colaborativo;

  • Iniciação ao controle de qualidade → aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos.


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