1 / 18

Workshop Bagian 2 - Analisis Difraksi

Workshop Bagian 2 - Analisis Difraksi. Disiapkan oleh Suminar Pratapa Jurusan Fisika FMIPA ITS. Seminar dan Workshop Difraksi Sinar-X 2002 Pusat Penelitian Ilmu Bahan dan Ilmu-ilmu Dasar (IBID) Lembaga Penelitian Institut Teknologi Sepuluh November (ITS), Surabaya, Indonesia.

gamada
Download Presentation

Workshop Bagian 2 - Analisis Difraksi

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. WorkshopBagian 2 - Analisis Difraksi Disiapkan oleh Suminar Pratapa Jurusan Fisika FMIPA ITS Seminar dan Workshop Difraksi Sinar-X 2002 Pusat Penelitian Ilmu Bahan dan Ilmu-ilmu Dasar (IBID) Lembaga Penelitian Institut Teknologi Sepuluh November (ITS), Surabaya, Indonesia

  2. Mengapa difraksi sinar-x? • Tujuan menggunakan difraksi sinar-x • Difraktometer yang mana? • Kondisi eksperimen • Pemrosesan data • Alat analisis yang tepat Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  3. Identifikasi fasa Penentuan komposisi Parameter kisi Regangan-ukuran kristal Penentuan struktur kristal Tegangan Depth profiling Penentuan koefisien ekspansi termal Fasa lapisan tipis Preferred orientation kristal Tujuan memakai difraktometer Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  4. Menggunakan apa? Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  5. Kondisi Eksperimen • Ambien • Suhu tinggi/rendah • Tekanan tinggi/rendah • Medan magnet • Tegangan (stress) • dll. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  6. Analisis yang tepat • Apa tujuannya? • Apa alat analisisnya? • Mudah/sukar aksesnya? • Performa • Informasi seputar pemakaian Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  7. I. Search-Match 25.576 35.150 43.354 46.178 52.552 57.500 59.741 61.131 66.519 68.210 70.417 Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  8. Search-Match Manual  Latihan Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  9. terukur model II. Analisis Rietveld Parameter-parameter pada model diperhalus (refined) untuk mendapatkan pola yang ‘paling cocok’ dengan pola terukur. 1. GLOBAL  latar, pergeseran sampel; 2q0, panjang gelombang (kalau diperlukan). 2. ATOMIK  parameter kisi, posisi atom, parameter termal, site occupancy 3. FASA  faktor skala, profil puncak, tekstur Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  10. Perangkat analisis Rietveldmisal lihat: http://crystsun1.unige.ch/stxnews/riet/faq/progs/riet-pc.htm 1. DBWS (DOS gratis) 2. GSAS (DOS gratis) 3. Rietan (DOS gratis) 4. Rietica (GUI gratis, versi DOS bernama LHPM) 5. SiroQuant (komersial) 6. Quasar (komersial) 7. dll. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  11. Analisis Rietveld Beberapa parameter: a = 4.211252(15) Å S = 0.2721E-01(1) u=0.0082(2) HL=0.052(4) Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  12. Metode Rietveld - step-by-step 1. Data pengukuran - sesuaikan format dengan perangkat yang akan digunakan. 2. Kumpulkan informasi mengenai: a. intrumen (, 2q0, FWHM) b. data atomik (space-group, parameter kisi, posisi atom, parameter termal, site-occupancy) - cari yang ‘terbaik’. c. memperkirakan fungsi latar dan FHWM terhadap sudut difraksi akan membantu penghalusan d. simulasikan pola, bandingkan dengan pola terukur secara manual. Lanjutkan dengan penghalusan bila tercapai kecocokan. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  13. Metode Rietveld - step-by-step 1. Background - umumnya akan dengan cepat membantu penghalusan karena perbedaan cacah yang menyeluruh. 2. Tinggi puncak terhitung dicocokkan dengan mengubah faktor skala. 3. Perhatikan posisi-posisi puncak. Ketidakcocokan posisi puncak terutama disebabkan oleh (1) pergeseran sampel, (2) parameter kisi, dan (3) bisa jadi dipengaruhi oleh asimetri puncak. 4. Perhatikan bentuk puncak. Lebar puncak dipengaruhi oleh (1) U-Gaussian, (2) parameter Lorentzian dan (3) asimetri. Ekor puncak dipengaruhi oleh parameter Lorentzian. 5. Perlukah memperhalus parameter preferred-orientation? 6. Kapan bisa mengambil hasilnya?  Demonstrasi Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  14. III. Analisis Kuantitatif • Discrete-peak Phase Analysis • Multiple-line Pair Methods [tidak mudah untuk overlapping peaks] • Metode Rietveld [berlaku untuk overlapping peaks] Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  15. Analisis Kuantitatif Rietveld GoF= 1.68% MgO wt% = 88.9(6) Y2O3 wt% = 11.0(1) menggunakan metode ZMV relatif. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  16. III. Parameter Kisi D2q () = 2SD/Rcosq + 2q0 Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  17. IV. Regangan & ukuran kristal Informasi: - regangan tak-seragam - ukuran kristal - distribusi ukuran kristal Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

  18. Analisis lain…. • Penentuan struktur kristal • Tegangan • Depth profiling • Penentuan koefisien ekspansi termal • Fasa lapisan tipis • Preferred orientation kristal • dll. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

More Related