Parte vi espectrometria
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Parte VI- Espectrometria. Espectrometria de raios X (EDX ou X-EDS) Energy Loss Spectrometry (EELS). X-EDS. Cada elemento tem um espectro caraterístico de raios X Espectro: Número de contas versus Energia (keV) Picos: Forma gaussiana: máxima resolução 120 eV k , k, l, m

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Parte VI- Espectrometria

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Presentation Transcript


Parte VI- Espectrometria

  • Espectrometria de raios X (EDX ou X-EDS)

  • Energy Loss Spectrometry (EELS)


X-EDS

Cada elemento tem um espectro caraterístico de raios X

  • Espectro:

    • Número de contas versus Energia (keV)

    • Picos:

      • Forma gaussiana: máxima resolução 120 eV

      • k, k, l, m

      • Pico entre 0 e 0,1 keV= ruido

  • EDS= Energy Dispersive Spectrometer


Tipos de espectro

  • O elétron que interage com a amostra pode gerar dois tipos de raios X

    • Se ionizar ao átomo: espectro característico, único para cada elemento

    • Se interagir com o núcleo: espectro de fundo, contínuo, Bremsstrahlung


EDX: o instrumento

  • Partes:

    • Detetor (semicondutor, diodo)

      • Gera pulso de carga proporcional à energia do rX

        • Si (Li) (energy range:0-40 keV, resolução: 127 eV)

        • IG (intrinsic Ge),(0-80 keV, resolução: 114 eV)

  • Eletrônica para processamento da sinal

    • Carga transformada em voltagem, amplificada, identificada como rX de energia determinada

  • MCA display (onde se ajusta o rango de E)

    • Sinal almacenada em um canal no MCA.


EDX: o instrumento

  • Precisa refrigeração com N2

    • Detetor fica em tubo em pre-vácuo com uma janela (window) que permete o passo dos RX

      • Be:

        • muito absorbente, não deteta elementos abaixo de Na (Z=11) (B, C, N, O)

      • UTW (Ultra Thin Window):

        • menos absorbente que Be

        • Al-polímero UTW, diamond, BN, (AtmosphericTW)

      • Windowless detectors


EDX: o instrumento, parâmetros

  • Energy range:

    • 20 keV para detetor Si (Li)

      • display resolution: 10 eV per channel

    • 40- 80 keV para detetor IG

      • display resolution poorer: 20 eV per channel

  • Dead time:

    • Tempo que leva o detetor, para analizar o pulso

    • Maior quantos mais RX chegam ao detetor

    • debe ser <50-60% (de 100s, 60s está “morto”, analizando)


Artefatos no EDX

  • Devidos à deteção de sinal:

    • Picos de escape

      • Causados pela energia perdida (não transf. Em r-X)

      • 1,74 keV antes de um pico característico importante

      • 50-100 vezes menor que o pico característico

    • Picos de fluorescência interna

      • Pico de Si k devido ao detetor de Si (Li)

      • Intensidade correspond. 0,1-1% na composição .


Artefatos no EDX

  • Devidos ao processado de sinal:

    • Picos de suma

      • Devidos a

        • “count rate” alta

        • Dead times maiores que 60%

        • Existem picos característicos importantes

      • Valores certos para não aparecerem

        • count rate < 10 000 cps

        • dead time < 60%


Software de simulação

  • Desktop Spectrum Analyzer (DTSA) , de NIST

    • Permete simulação de espectra EDX em MET e SEM


WDS

  • Wavelength- Dispersive spectrometers ou crystal spectrometers


EDX no MET

  • Ángulo de deteção:

    • orientação da amostra relativa ao detetor, , parâmetro que determina a qualidade do microanálise

  • Outras fontes de raios X, do sistema e espúreos

    • Pre-amostra

      • Sistema de iluminação (coluna, lentes, aberturas …). Prova de “hole count”

    • Pos-amostra

      • Abertura objetiva, elétrons retroespalhados


Dicas para EDX no MET

  • EDS enxergando a parte fina de uma amostra em cunha

  • Manter a janela (shutter) fechada até escolher a região a analizar

  • Usar aberturas de C2 de platino limpas “top-hat”

  • Retirar a abertura da objetiva

  • Operar próximo a zero tilt

  • Checar

    • “hole count” < 1%

    • Picos do sistema e outros artefatos


  • Analise qualitativo de RX

    • Obter um espectro intenso na banda de energia que contem todos os picos caraterísticos

    • Começando na parte de alta energia, identificcar os picos principais, as famílias asociadas e os artefatos

    • Em caso de duda, aumentar o tempo de recolhida de dados


    Analise quantitativo de RX

    • 1er passo:

      • Sustração da contribuição do fundo (Brehmsstralung), B à intensidade de um pico caraterístico, P.

    • Resto:

      • Integração dos picos, determinação do fator k,correção de absorção, de fluorescência….


    Resolução espacial

    • Distância menor R entre dois pontos da amostra dos quais é possivel obter microanálises de RX independentes

    • Depende do volume de interação entre o feixe e a amostra. A sua vez, este volume depende de:

      • Diâmetro do feixe, d

      • espalhamento elástico do feixe ao interagir com a amostra, b

        R=(d+Rmax)/2

        Rmax=(b2+d2)^1/2


    EELS: Energy Loss Spectrometry

    • Isola os elétrons espalhados inelásticamente e quantifica a informação que contêm

    • Da informação sobre a espessura da amostra, ja que a intensidade dos elétrons espalhados inelasticamente aumenta com a espessura da amostra

    • As linhas de Kikuchi são difratadas exatamente no ângulo de Bragg, e dão informação cristalográfica muito mais precisa do que os diagramas de difração de SA

    • É complementário ao X-EDS, pois identifica químicamente os elementos mais leves


    Espectro de “energy loss”

    Estamos interessados só em interações inelásticas, que são as que perdem energia, mas consideraremos tres regiões:

    • Zero-loss peak: elétrons espalhados elásticamente

    • Região de baixa queda de energia: até 50 eV;elétrons que tem interagido com os elétrons levemente ligados dos átomos da amostra (capas mais externas)

    • Região de alta queda energia: elétrons que tem interagido com as capas de elétrons mais internas, mais ligadas (core electrons)


    Espectro de “energy loss”

    • Cada uma de essas regiões dão um tipo de informação diferente sobre a amostra:

      • Zero loss: serve para calibrar e define a resolução em termos de energia

      • Baixa queda: contem informação sobre as propiedades eletrônicas da amostra

      • Alta queda: contem informação sobre as capas de elétrons mais internas, caraterística dos átomos da amostra.


    Espectro de “energy loss”

    • A intensidade do espectro varia segundo as regiões consideradas

      • O pico de zero-loss, o menos util é o mais intenso

      • O espectro de alta queda (o menos intenso) contem pequenos dentes de serra que correspondem a ionização

        • Diferências na energia dos picos de ionização distinguem elementos na amostra

        • Diferências na estrutura fina dos picos refletem efetos químicos (de enlace) e de arranjo atômico


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