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Films Electrocrómico de Ni(OH) 2

Films Electrocrómico de Ni(OH) 2. Avanzo, Romina Balmaceda, Gustavo Cosenza, Vanina Karothy, Luciana Portillo, Florencia. Objetivos. Sintetizar óxidos de Ni por la técnica de sol-gel utilizando como reactivos NiSO 4 , LiOH y CH 3 CO 2 H.

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Films Electrocrómico de Ni(OH) 2

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Presentation Transcript

  1. Films Electrocrómico de Ni(OH)2 Avanzo, Romina Balmaceda, Gustavo Cosenza, Vanina Karothy, Luciana Portillo, Florencia

  2. Objetivos • Sintetizar óxidos de Ni por la técnica de sol-gel utilizando como reactivos NiSO4, LiOH y CH3CO2H. • Obtención de films por métodos de dip-coating y electrodeposición. • Caracterización de xerogel calcinado y sin calcinar por diversas técnicas intrumentales. • Análisis del efecto electrocrómico de estos films y su relación con el diagrama de Bode.

  3. Introducción • Oxidos de Ni son materiales electrocrómicos cambian de espectro de absorción, y en general de color, al cambiar su estado de oxidación: Ni3+ Ni2+ • La intensidad de respuesta y su estabilidad a lo largo de los ciclos redox dependen de los precursores, el método de síntesis, el método de deposición y tratamientos térmicos posteriores • Aplicaciones: espejos antireflectantes, ventanas inteligentes, indicadores de temperatura en sistemas de seguridad, sensores de gases, filtros ópticos y en pantallas y displays en telecomunicaciones Ventaja: Baja energía

  4. Introducción: Diagrama de Bode

  5. Preparación de los soles, geles y films • Basificar NiSO4 con el LiOH  NiOH • Lavar precipitado • Peptizar con CH3CO2H formación del sol-gel • Adición de PVA mejor adherencia de films

  6. Preparación de los soles, geles y films • Films • Sobre vidrio recubierto con Au Dip-coating • Sobre ITO Electrodeposición • Xerogel en polvo • Por evaporación • Calcinación a 350ºC por dos horas

  7. Instrumentación • SEM acoplado a EDAX composición atómica de la muestra • DRX Cristalinas vs. Amorfa • TGA moléculas perdidas al calcinar • UV-visible + voltametría:efecto electrocrómico. Celda espectroelectroquímica conectada a un potenciostato y colocada en un espectrofotómetro

  8. Parte experimentalCaracterización • Difracción de rayos X (DRX) • Sobre xerogeles • 2 = 35 a 66° • Tiempo de cada paso = 1s Intensidad 2

  9. Parte experimentalCaracterización • Xerogel a Tambiente: amorfo (no se observan picos) • Xerogel calcinado: cristalino • IR • Sobre film calentados a distintas temperaturas • No se observan las bandas esperadas debido probablemente al espesor del film • Podría observarse la aparición de la fase cristalina siguiendo la banda Ni-OH asi como la presencia de grupos como SO42- o AcO-

  10. Parte experimentalCaracterización • SEM + EDAX • Sobre xerogeles • Se puede analizar la pérdida de grupos al calcinar A. Muestra sin calcinar % keV

  11. Parte experimentalCaracterización • B. Muestra calcinada a 350°C, 2 hs • % keV • La proporción de C representa Acetato, la de S Sulfato y la de Ni NiO y Ni(OH)2

  12. Parte experimentalCaracterización • Se ve que la proporción de C disminuye al calcinar lo que implica pérdida de Acetato. • Tanto S como Ni también disminuyen pero se debe al aumento de la proporción de Si (confirmado por TGA) • TGA • Sobre xerogel sin calcinar. • Rango: Tamb-650°C • Rampa: 10°C/min.

  13. Parte experimentalCaracterización Gráfico de masa (mg) vs. Temperatura (ºC) para una muestra en xerogel de Ni(OH)2 Gráfico de (dmasa/dT) vs. Temperatura (C)

  14. Parte experimentalCaracterización • Primera pérdida a aprox. 100 °C H2O • Segunda pérdida a aprox. 400°C Acetato (diferencia con bibliografía probablemente debido a distinta rampa de T) • Voltamperometría cíclica-mediciones espectroelectroquímicas 1.Electrodeposición • Sobre film ITO (óxido de Indio y Estaño) • NiSO4 50mM (para depositar Ni(OH)2) • Electrodo de referencia: Ag/AgCl/KCl sat • Contraelectrodo: Pt

  15. Parte experimentalCaracterización 2.Medición espectroscópica • Celda con KOH 2M • V = 0 (forma reducida), V= 500mV (forma oxidada) GRAFICOS!!!!! • Se puede observar que absorbe más la especie oxidada que la reducida.

  16. Parte experimentalCaracterización 3.Voltametría cíclica • V inicial = 0 V • V final= 500mV •  = 550 nm GRAFICO!!!

  17. Conclusiones • Los óxidos de Ni no calcinados presentan un importante efecto electrocrómico siendo el Ni 3+ la especie coloreada. • Se comprobó que el ciclo coloración-blanqueo no se ve afectado luego 6 ciclos redox. • Se observó que al calcinar, el sólido tiene un mayor carácter cristalino y que se pierden varios grupos funcionales.

  18. MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN!

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