高温固相法制备高效 YAG 荧光粉及性能表征

材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征实验指导书 2013年6月4日

YAG荧光粉是什么？ • 定义 YAG荧光粉是钇铝石榴石荧光粉的简称，它是一种用于制备白光LED的光致发光材料，在蓝光激发下可发出明亮的黄色光。材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

白光LED的应用 1.背光源 2.显示屏幕 3.汽车照明 4.建筑装饰照明 5.信号照明 6.固体照明灯

实验目的 掌握高温固相法制备YAG荧光粉的反应原理及制备工艺流程； 1 学习Ce3+稀土离子在YAG荧光粉中的发光机理，掌握荧光光谱仪的工作原理及使用方法； 2 学习不同烧结工艺对YAG荧光粉微观形貌的影响，掌握扫描电子显微镜的工作原理及使用方法； 3 了解不同烧过工艺对YAG荧光粉物相纯度的影响，掌握X-射线衍射仪的工作原理及使用方法。 4 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

实验原料和实验设备 实验原料：三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化铈、硼酸、氟化钡。实验设备：电子天平、玛瑙研钵、高温管式炉、荧光光谱仪、扫描电子显微镜、X-射线衍射仪。荧光光谱仪扫描电子显微镜 X-射线衍射仪材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

称取原料 研磨混合高温煅烧研磨粉碎工艺过程-高温固相法高温固相反应是指在高温条件下，有固相参与的所有化学反应。它通过各种离子的相互扩散、迁移完成基质晶格的形成与激活剂的引入，其反应过程一般包括扩散，反应，产物层增厚三个过程。材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

固相反应过程 (1) 反应物扩散到界面 A B A B (2) 在界面上进行反应 (3) 产物层增厚 A B 2Y2O3+Al2O3 → Y4Al2O9 (YAM) 900-1100 ℃ Y4Al2O9+Al2O3 →4YAlO3(YAP) 1100-1250℃ 3YAlO3+Al2O3 →Y3Al5O12(YAG) 1400-1600℃ 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

实验内容及步骤 • 以三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化铈、硼酸、氟化钡为原料，分别按摩尔比称取Y2.98Al5O12: 0.02Ce、Y2.94Al5O12: 0.06Ce、Y2.90Al5O12: 0.10Ce各一份，每份约10g；另外再称取两份Y2.94Al5O12: 0.06Ce原料，每份约10g，其中一份加入2wt%硼酸，另一份加入2wt%氟化钡作为助熔剂； • 将称取的原料倒入玛瑙研钵中，用研钵棒轻轻地研磨，每份样品研磨时间约为15分钟，使原料充分混合均匀； • 将混合好的原料轻轻倒入刚玉坩埚中，盖好坩埚盖子，放入高温管式炉中，通气气氛为5%H2/N2混合气体，作为还原气氛将四价Ce4+还原为三价Ce3+离子； • 设定烧结温度程序，以10℃/min的升温速率从室温升温到1450℃，在1450℃保温4小时，然后随炉自然降温，当炉体温度降至300℃以下时，关闭5%H2/N2混合气体气源； • 当炉体温度降至室温时，取出样品，将烧结后的块状粉体研磨粉碎至粉末状； • 对样品进行荧光光谱、微观形貌、物相纯度等性能表征。材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

性能表征 荧光光谱：荧光光谱仪微观形貌：扫描电子显微镜物相纯度：X-射线衍射仪材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

(a) (b) YAG荧光粉荧光光谱分析不同Ce3+离子掺杂浓度YAG 荧光粉激发(a)和发射(b)光谱材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

YAG荧光粉微观形貌分析 (a) (b) 不同烧结工艺对YAG荧光粉微观形貌的影响材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

YAG荧光粉物相纯度分析 不同烧结工艺对YAG荧光粉物相纯度的影响材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

实验报告要求 • 写出实验目的、内容及步骤，设计图表记录分析实验过程中的数据； • 用origin科技作图软件分别绘制五个样品的发射光谱图、激发光谱图、X-射线衍射光谱图； • 分析不同原料组分对样品发光性能的影响； • 探讨不同烧结工艺对样品微观形貌、物相纯度的影响。材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

思考题 • 荧光粉作为一种光致发光材料，其发光机理是怎样的？ • 为什么Ce3+离子掺杂浓度不是越多越好？其原因是什么？ • 硼酸和氟化钡在样品烧结过程中起着什么样的作用？材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

荧光光谱仪工作原理及应用 荧光光谱仪是一种用来测量荧光物质发光性能的仪器，其工作原理如下：首先光源氙弧灯发出的光通过激发光单色器变成单色光，以此光作为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制。激发光谱：改变激发波长，测量在最强荧光发射波长处的强度变化，以激发波长对荧光强度作图可得到激发光谱。发射光谱：发射光谱即荧光光谱。一定波长和强度的激发波长辐照荧光物质，产生不同波长的强度的荧光，以荧光强度对其波长作图可得荧光发射光谱。材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

扫描电子显微镜工作原理及应用 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

X-射线衍射仪工作原理及应用 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散热波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。布拉格公式：应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。布拉格衍射示意图材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

高温固相法制备高效 YAG 荧光粉及性能表征