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IC/MS/MS 法を用いた環境水及び水道水中のハロゲン酸分析法と 過塩素酸の検出 - PowerPoint PPT Presentation


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IC/MS/MS 法を用いた環境水及び水道水中のハロゲン酸分析法と 過塩素酸の検出. 2006 年9月5日 水環境学会シンポジウム. 国立保健医療科学院水道工学部  ○浅見真理、小坂浩司、 松岡雪子、鴨志田公洋. ■ 水道水の基準項目にハロゲン酸追加 臭素酸( BrO 3 - , 水道水の水質基準項目、 H16 ~) 塩素酸 (ClO 3 - ) 、亜塩素酸 (ClO 2 - ) (管理目標設定項目、 H16 ~) 塩素酸については、検出例が多いため、基準化の見込み ハロ酢酸( MCAA,DCAA,TCAA が基準項目         その他は要検討項目、 H16 ~)

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IC/MS/MS法を用いた環境水及び水道水中のハロゲン酸分析法と過塩素酸の検出

2006年9月5日

水環境学会シンポジウム

国立保健医療科学院水道工学部 ○浅見真理、小坂浩司、松岡雪子、鴨志田公洋


水道水の基準項目にハロゲン酸追加

  • 臭素酸(BrO3-, 水道水の水質基準項目、H16~)

  • 塩素酸(ClO3-)、亜塩素酸(ClO2-)(管理目標設定項目、H16~)

    塩素酸については、検出例が多いため、基準化の見込み

  • ハロ酢酸(MCAA,DCAA,TCAAが基準項目

            その他は要検討項目、H16~)

    ■現在、無機イオンはイオンクロマトグラフ及びイオンクロマトグラフ-ポストカラム法が公定法であるが、選択性、同定、操作の簡便性に課題

    ■ジクロロ酢酸等ハロ酢酸の公定法は、有害性の高いジアゾメタンを用いること、水質管理目標設定項目でもあるMTBEを用いていること等から、(できるだけ9種全てについて)簡便で有害試薬を用いない分析法の開発が求められている

水道水中のハロゲン化オキソ酸及びハロ酢酸の一斉分析法の確立を目的に検討を行った


過塩素酸(ClO4-)

■過塩素酸はロケット燃料や爆薬、酸化剤由来の汚染物質として知られ、近年、米国各地から検出されている。米国の飲料水や地下水・土壌などに検出され、全米科学アカデミーNASはその健康影響に関する報告書を2005年1月に発表。

■ヨウ素取り込み阻害作用が強いため、米国環境保護庁は飲料水等価濃度として24.5 μg/Lを示している。(飲料水の寄与率を100%とした値。なお、最大許容濃度は未設定。)

■米国EPAの測定法にIC/MS/MS法


■IC条件

 装置      ICS-2000 (Dionex製)AS50 (Dionex製)

 カラム    IonPac AG20(φ2mm)+AS20(φ2mm)

 溶離液    KOH 10 - 80mM (0 - 22minGradient)

 溶離液流量 0.25mL/min

 カラム温度  35℃

 サプレッサー ASRS ULTRAII(2mm)

電流     55mA

 注入量    100μL

 ポストカラム 0.2mL/min注入( 90%アセトニトリル:10%水)

■MS/MS条件

 装置        ABI3200QTRAP

 イオン化法     ESI (Negative mode)

 スキャンモード   MRM



1 g l
ハロ酢酸、ハロゲン化オキソ酸のマスクロマトグラム  (1μg/l)


塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線


内部標準法による塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線過塩素酸のマスクロマトグラムと検量線


Ic ms ms1
IC/MS/MS塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線と従来法の定量下限値

*10σ/slope (σ:添加濃度における標準偏差, n=5) による


Ic ms ms ic ms
IC/MS/MS塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線とIC/MSの定量下限値

*10σ/slope (σ:添加濃度における標準偏差, n=5) による

**ブランク制御を考慮


ハロゲン酸のマスクロマトグラム(塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線1μg/l)

ClO4-

Br-

DCAA

DBAA

MCAA

CBAA

ClO2-

MBAA

ClO3-

DCBAA

BrO3-

DBCAA

TCAA

TBAA


ハロゲン酸のマスクロマトグラム(塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線1μg/l)

SO42-

Cl-

ClO4-

Br-

DCAA

DBAA

MCAA

CBAA

ClO2-

MBAA

ClO3-

DCBAA

BrO3-

DBCAA

TCAA

TBAA


水道水中のハロ酢酸分析における回収率塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線

*Dionex Onguard II Ba/Ag/Hカートリッジ


残留塩素消去剤・カートリッジと回収率塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線

*

*Dionex Onguard II Ba/Ag/Hカートリッジ


IC/MS/MS塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線法によるハロゲン酸の測定

  • IC/MS/MS法は、ハロ酢酸類とハロゲン化オキソ酸の高感度、選択的分析に有効。

  • ハロ酢酸類に関しては、本法は作業性や安全性に優れているが、共存物質によるイオン化阻害等の影響を考慮し、残塩消去剤に塩化アンモニウム、Ba/Ag/Hカートリッジを用いる必要がある。

  • ハロゲン化オキソ酸には、IC/MS/MSは、感度、選択性において極めて有効。ただし、ダイナミックレンジが狭いため、物質により希釈が必要。安定同位体による定量が望ましい。


過塩素酸濃度の測定塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線

  • 全国12浄水場の原水・浄水中の過塩素酸濃度を測定。

  • 測定は内部標準法によって行い、定量下限値は0.05 μg/Lとした。


水道原水・浄水における過塩素酸の検出塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線

*:水系N 浄水は水系Mのものを混合


過塩素酸の検出塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線

■関東地方の浄水場の原水及び浄水から、それぞれ0.19~17及び0.16~18 μg/Lの過塩素酸を検出。

■原水より浄水中の方が若干高い値を示したが、概して原水と浄水中の過塩素酸濃度は同等。

■過塩素酸は水溶性で、水中では移動性が高く、通常の浄水処理では除去困難。


ま と め塩素酸・臭素酸・亜塩素酸・臭化物イオンの検量線

  • IC/MS/MS法は、ハロ酢酸類とハロゲン化オキソ酸の高感度、選択的分析に有効。

  • ハロ酢酸類分析には前処理が必要。

  • ハロゲン化オキソ酸分析には、 IC/MS/MS法が、感度、選択性において極めて有効。

  • 関東地方の同一水系の浄水場の原水及び浄水から、それぞれ最高17及び最高18 μg/Lの過塩素酸を検出。


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