物相定性分析

物相定性分析

1 实验目的 • 掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法 • 熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法

2 实验原理 • 样品衍射谱 • 以衍射角（2 θ ）为横坐标，衍射强度（I）为纵坐标绘制X射线衍射谱

2 实验原理 • 物相定性分析原理 • 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的，即一种物相的衍射峰位置、强度、在扫描范围内的峰数是一定的，与任何其它物相是有区别的

2 实验原理 • 物相定性分析原理 • 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件，PDF文件中共有25万张PDF卡片，每张卡片记录了一个物相的特征数据。PDF文件每年大约增加2000张新卡片一张PDF卡片的主要内容

2 实验原理 • 物相定性分析原理 • 样品中如果存在多个相，样品的衍射谱是各相衍射谱的简单叠加这个样品衍射谱是4个物相衍射谱的叠加

2 实验原理 • 物相定性分析原理 • 运行一个检索程序（Search and Match），可检索出样品中存在的物相测量谱线检索出来的物相

3 实验设备及材料 • 实验设备 • 日本理学株式会社D/Max 2500型X射线衍射仪 • 实验材料 • 高强铝合金峰值时效态板材

3 实验设备及材料 • 仪器系统

4 实验步骤与方法 • 样品制备 • 将高强铝合金板材固溶1h水淬，然后在120 ℃时效24h,从中部锯下一块15mm× 20mm×5mm的样品，在240#和600#水磨砂纸上打磨测试面，使测量面平整光滑

4 实验步骤与方法 • 测量数据 • 确定衍射仪的真空系统工作正常（真空度高于10-5Torr），打开循环水 • 打开设备控制计算机，双击桌面上的XG Control程序图标，按下Power on按钮，打开控制电源 • 按下X-ray on按钮，开启X射线

4 实验步骤与方法 • 测量数据 • 双击桌面上Right Measurement System程序图标，按下表设置测量参数：

4 实验步骤与方法 • 测量数据 • 选择测量结果保存为：E:\student\student1.raw • 单击程序窗口左上角的Executement按钮，开始测量，测量完成后，系统自动保存数据

4 实验步骤与方法 • 关机 • 测量结束后，在XG Control程序窗口中按下X-ray off,关闭X射线 • 等待30min后，光管完全冷却下来，按下Power off按钮 • 关闭循环水 • 关闭系统电源

4 实验步骤与方法 • 物相检索 • 双击桌面上MDI Jade图标，进入X射线衍射数据处理程序窗口 • 打开测量的数据文件，熟悉Jade程序界面全谱窗口分析窗口

4 实验步骤与方法 • 物相检索 • 鼠标右击S/M按钮，输入样品元素Al,Zn,Mg开始检索物相蓝色：被检索的物相中可能存在的元素绿色：被检索的物相中一定存在的元素灰色：元素在被检索的物相中不存在

4 实验步骤与方法 • 物相检索 • 在检出列表中选择与衍射谱相符的物相，并在该物相前面打上对号

4 实验步骤与方法 • 确定物相的存在 • 检索程序检索出大约100种样品中可能存在的物相，显示为一个列表 • 物相排列按FOM值由小到大的顺序，FOM称为匹配率，即PDF卡片中的峰位、强度与测量谱的谱线位置、强度的匹配情况，FOM值越小表示匹配得越好 • 要确定一个物相是否存在于样品中，首先要看FOM值是否小；第二要看样品是否可能存在这种物相（参考相图或其它资料）；第三要看是否有异常出现，比如，PDF卡片谱线中某一强线位置在测量谱中未出现相应的衍射峰，一般认为不存在这种物相（除非是单晶或存在严重择优取向）

4 实验步骤与方法 • 合金中的物相 • 在确定合金样品的物相时要注意以下几个问题： • 1 合金中存在固溶现象，因此，一般来说，样品中物相的谱线位置与PDF卡片中谱线位置有相应的偏移情况，允许向同一个衍射角方向偏移； • 2 加工态的合金样品存在严重的择优取向，因此，允许物相强度与PDF卡片上的强度比例失配； • 3 合金中的析出相含量很低，它们的某些衍射峰可能不会出现，允许有较少的峰对应PDF卡片

4 实验步骤与方法 • 物相检索 • 返回主窗口，再重复上面的步骤，直到所有衍射峰都有物相归属 • 选择菜单命令Report-Phase ID Report，打印输出物相检索结果

4 实验步骤与方法 • 物相检索实例打开数据文件

4 实验步骤与方法 • 物相检索实例输入检索条件

4 实验步骤与方法 • 物相检索实例确认物相

4 实验步骤与方法 • 物相检索实例显示物相检索结果

4 实验步骤与方法 • 物相检索实例输出物相检索结果

5 实验报告及要求 • 根据实验内容写出实验报告 • 简述实验过程 • 举例说明一张PDF卡片中包含的内容 • 说明物相检索的依据，多相合金样品的物相定性分析中存在哪些实际困难？

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