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无机化学实验

无机化学实验. 实验十二 Fe 3+ 、 Al 3+ 离子的分离 —— 液－液萃取与分离. 实验目的：. 1 、学习萃取分离法的基本原理； 2 、初步了解铁、铝离子萃取分离方法； 3 、学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作；. 基础知识. 萃取 和 蒸馏 是液－液分离的两种方法。 1 、 萃取 （ 1 ）什么是萃取：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异，使该物质从 一 种 溶剂转移到 另一种 溶剂中的方法称为萃取 （ 2 ）萃取的原理：利用物质在不同溶剂中 溶解度的差异 。. （ 3 ）液 — 液萃取分离法 ：.

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无机化学实验

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  1. 无机化学实验 实验十二 Fe3+、Al3+离子的分离 ——液－液萃取与分离

  2. 实验目的： 1、学习萃取分离法的基本原理； 2、初步了解铁、铝离子萃取分离方法； 3、学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作；

  3. 基础知识 萃取和蒸馏是液－液分离的两种方法。 1、萃取 （1）什么是萃取：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异，使该物质从一 种溶剂转移到另一种溶剂中的方法称为萃取 （2）萃取的原理：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异。

  4. （3）液—液萃取分离法： 利用与水不相溶的有机相与含有 多种金属离子的水溶液在一起振荡。 使某些金属离子由亲水性转化为疏水 性，同时转移到有机相中，而另一些 金属离子仍旧留在水相中，这样达到 分离目的。

  5. 2、分液漏斗 分液漏斗是用于液－液萃取分离的仪器。有三种不同的分液漏斗。

  6. （1）其使用方法： ①根据液体的总体积选择大小不同的分液漏斗。以液体的总体积不得超过其容量的3／4为准。 ② 检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。 ③ 在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林，将塞芯塞进旋塞内．旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭好。

  7. ④盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图所示：④盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图所示：

  8. （2）萃取操作 ①如上图安装好装置，在分 液漏斗中加入溶液和一定量的萃 取溶剂后，塞上玻璃塞。注意玻 璃塞上的侧槽必须与分液漏斗上 口上的小孔错开。 ② 用左手握住漏斗上端颈部 将其从支架上取下，用左手食指 末节顶住玻璃塞，再用大拇指和 中指夹住漏斗上端颈部；右手的 大拇指、食指和中指固定住玻璃 旋塞，以防止旋转。如图示

  9. 图3 ③将漏斗由外向里或由里向 外旋转振摇3至5次。使两种不相 混溶的液体．尽可能充分混合(也 可将漏斗反复倒转进行缓和地振 摇，如图3示)。将漏斗倒置，使 漏斗下颈导管向上，不要向着自 己和别人的脸。慢慢开启塞．排 放可能产生的气体以解除超（如 图4示）。待压力减小后，关闭旋 塞。振摇和放气应重复几次。 图4

  10. ④静置分层。待两相液体分层明显,界面清 晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层 液体，收集在适当的容器中。当界面层接近放 完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞。 ⑤ 取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由 上口倒出。收集到指定容器中。 ⑥ 假如一次萃取不能满足分离的要求，这 时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。 将每次的萃取液都收集到一个容器中。

  11. 3、蒸馏 蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化 方法。即将液体加热至沸使其变成蒸汽。 再使蒸汽通过冷却装置冷凝为液体而收集 在另一容器中的过程叫蒸馏。蒸馏分离液 体是根据液体的沸点不同，加热时低沸点 物质先馏出，而高沸点液体不能馏出，从 而实现液－液分离，或纯化的目的。

  12. （1）蒸馏装置：如图5

  13. ①蒸馏烧瓶：加入液体，并使之汽化 的仪 器。加入液体体积不少于蒸馏烧瓶 容积的三分之一，不超过其三分之二。 ②冷凝管：使汽化的组分在此冷却 为液体。注意冷凝管中冷凝液的走向是 由下向上。 ③ 接受器：用来盛冷凝后的液体， 常用的是锥形瓶。

  14. （2）装配方法 ①选择好所需仪器。 ②组装仪器：组装顺序。加热源→烧瓶→冷凝管→ 接液管→接受器。先下后上，先前后后。 注意： 1、蒸馏烧瓶要用铁夹固定在铁架台上，铁夹夹在支 管上部。 2、蒸馏烧瓶底部用铁圈托住，并垫上石棉网。 3、冷凝管用铁夹固定在铁架台上，前高后低。 4、整个装置要在同一平面内，同一直线上。 5、装置要严密。

  15. （3）蒸馏操作 ①加液体，不要让液体流入支管。 ②加入沸石。 ③开始加热时，速度可稍快，接近沸腾时，放 慢加热速度。 ④馏出组分保持每秒一滴。 ⑤易燃液体，不能用明火加热，可用热水浴。 ⑥蒸馏完毕，先停止加热，后停冷凝水。 ⑦拆卸仪器的顺序由后向前。

  16. 实验原理 在含有Fe3+和 Al3+离子的溶液中，加入浓盐酸，由 于Fe3+离子与Cl-离子生成了[FeCl4]－配阴离子。而Al3+几 乎不反应。然后向溶液中加入乙醚（Et2O ），在强酸— 乙醚体系中，乙醚(Et2O )与H+离子结合，生成了 离子 (Et2O · H+ )。由于[FeCl4]－离子与Et2O · H+离子都有较大 的体积和较低的电荷。因此，容易形成离子缔合物 Et2O · H+ •[FeCl4]－,在这种离子缔合物中， Cl-离子和Et2O 分别取代了Fe3+离子和H+离子的配位水分子、并且中和了 电荷．具有疏水性，能够溶于乙醚中。因此， Fe3+就从水 相转移到有机相中了。

  17. Al3+离子在6 mol•L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的 能力很弱，因此，仍然留在水相中。 经过萃取分离，即可分别得到含有Fe3+的有机相和含 有Al3+的无机相。分离后Al3+仍为起始状态。 将含有Fe3+离子的乙醚相与水混合，这时体系中的H+ 离子浓度和 Cl-离子浓度明显降低。 Et2O · H+ •[FeCl4]－ 又离解为Et2O · H+ 和[FeCl4]－， Fe3+离子又生成水合铁 离子，回到水相中。 由于乙醚沸点低，因此，采用水浴加热蒸馏的方法， 就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态， 达到了Fe3+和Al3+分离的目的。

  18. 实验目的： 1、制备混合溶液 将5mL 5％的FeCl3和5mL 5％的AlCl3溶液在烧杯中混合。 2、萃取 取将5mL混合溶液＋5mL浓盐酸+10mL乙醚，萃取。操作步骤按萃取操作进行。 3、检查 萃取分离后，水相应为无色，若仍显黄色，再加10mL乙醚萃取一次。并把有机相合并在一起。

  19. 4、反萃取 向含有Fe3+的有机相乙醚中加10mL水。使之与有机相充分混合。将混合液放入蒸馏烧瓶中，蒸馏分离。 5、安装仪器。如图 6、蒸馏 水浴蒸馏，加热温度80℃，按蒸馏操作进行。 7、回收乙醚。

  20. 实验报告 1、实验原理 2、实验步骤 3、实验结果 4、问题讨论 两人一组

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