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GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA

Salvador Sagrado sagrado@uv.es Dpto. Q. Analítica (Farmacia). GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA. TAREAS EVALUABLES (SE VALORARA LA FECHA DE ENTREGA). - Previo al Lab ( Entregables al comenzar las prácticas )

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GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA

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  1. Salvador Sagrado sagrado@uv.es Dpto. Q. Analítica (Farmacia) GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA TAREAS EVALUABLES (SE VALORARA LA FECHA DE ENTREGA) • - Previo al Lab (Entregables al comenzar las prácticas) • [1]Cuestiones(Leer la introducción del cuadernillo de prácticas en pdf. y acceder a • los enlaces allí indicados. Hacer el cuestionarioon-line en aula virtual) • [2]Esquemas prácticas 1, 3, 4 y 5(presentar el 1er día, según modelo para la práctica 2, • resuelto al final del cuadernillo). El prof. Lo valorará y devolverá. • - Sesiones experimentales (Laboratorio). Breve explicación + 5 sesiones prácticas • [3]Informe parcial-resultados. Al final de cada día/práctica presentar al prof. el borrador cumplimentado (tras los cálculos) del informe (al final del cuadernillo). • El prof. lo valorará in situ. • - Posterior al Lab. Sesión seminario post-prácticas: • [1]Desarrollo Prácticas(discusión grupal participativa. El prof. valorará in situ la participación activa, sobre todo el cuadernillo, el experimental, los esquemas) • [2]Presentación Informe(discusión grupal participativa. El prof. valorará in situ la participación activa sobre los resultados del informe en el cuadernillo) • [3]Informe-resultados (Entrega del informe, hoja de informe suelta-impresa aparte. El prof. valorará posteriormente los resultados de dicha hoja) • ------------------------- • Calificación final: Examen[1]30% + Memoria [2]20% + Resultados [3]50%

  2. ANÁLISIS ANALITOS MUESTRAS 1) DUREZA (Ca, Mg) AGUA VOLUMETRÍA (complejos) 2) N-acetíl-L-cisteína MEDICAMENTO ESPECTROFOTOMETRÍA (Vis.) 3) FLUORURO DENTÍFRICO POTENCIOMETRÍA 4) Ca MEDICAMENTO ABSORCIÓN ATÓMICA 5) PARACETAMOL MEDICAMENTO HPLC ASPIRINA CAFEÍNA TÉCNICA (método)

  3. ORGANIZACIÓN PRACTICAS: ANÁLISIS ANALITOS MUESTRAS 1) DUREZA (Ca, Mg) AGUA 2) N-acetíl-L-cisteína MEDICAMENTO 3) FLUORURO DENTÍFRICO 4) Ca MEDICAMENTO 5) PARACETAMOL MEDICAMENTO ASPIRINA CAFEÍNA Parejasdías exp. 1º 2º 3º 4º 5º 3,4 5,6 7,8 1,2 3,4 5,6 7,8 7,8 5,6 7,8 1,2 3,4 5,6 7,8 1,2 3,4 5,6 1,2 3,4 1,2

  4. Ejemplos... y algunos datos esperables INFORME (por pareja) Pedir al profesor junto con la muestra o patrón-verificación Verificar Nº patrones de Calibrado: 5 ó (justificar) N1 N2 INCIDENCIAS: N1 . Eliminación de 1 patrón de calibrado por que se alejaba de la recta de calibrado, por lo que np= 4 N2 Eliminación de 1 réplica de la muestra discrepante por que superaba el ensayo Q, por lo que n = 2

  5. CÁLCULOS (ver Guía en Cuaderno de prácticas): Opcionalmente o para verificar... HOJA EXCEL statreg.xls (ordenadores prácticas) • Calibrado + interpolación • Media ± s, RSD%, n (+ ensayo Q)

  6. Calibración del método(instrumental) - Patrón (p): NAC (puro, desecador) Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) NOTA: mirar el procedimiento completo (cuadernillo) para ver el resto de reactivos a añadir Esquema Marcar (rotular) material ‘Recta de calibrado’: Blanco, ‘Cero’ instrumento 0 seco * Cp1 Ap1 vi Cp Api mp Vp Cpi(mg/L) Informe np=5 (R2>0.99) Cp5 Ap5 vp

  7. Verificación del método(instrumental) - Patrónverif. (pve);[20-30%]-Analito (a): NAC Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) NOTA: mirar el procedimiento completo (cuadernillo) para ver el resto de reactivos a añadir Esquema Marcar (rotular) material seco * Interpolar en ‘Recta de calibrado’: Aa1 Ca1 vi Ca ma mpve Va Aai Ca-pvei(%)? Aa3 Ca3 va Cai Cai

  8. Análisis de muestra(m) - Analito (a): NAC (contenido según fabricante) Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) NOTA: mirar el procedimiento completo (cuadernillo) para ver el resto de reactivos a añadir Marcar (rotular) material Esquema seco * Interpolar en ‘Recta de calibrado’: Aa1 Ca1 vi Ca ma mc mm Va Aai ma-c(mg/unid.)? Aa3 Ca3 va Cai Cai

  9. Calibración del método(instrumental) - Patrón (p): NAC (puro, desecador) Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Cpi(mg/L) = mp(g)/ Vp(L) x103(mg) / 1(g) xvi(L)/vp(L) = (mp(g) 103vi(L)) / (Vp(L) vp(L)) Cálculo ‘Recta de calibrado’: Blanco, ‘Cero’ instrumento 0 * Cp1 Ap1 vi Cp Api mp Vp Cpi(mg/L) Informe np=5 (R2>0.99) Cp5 Ap5 vp

  10. Verificación del método(instrumental) - Patrónverif. (pve);[20-30%]-Analito (a): NAC Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) Ca-pvi(%)= 100 ma(g)/mpve(g) = (Cai(mg/L)xva(L) /vi(L)xVa(L) x1(g) / 103(mg)) /mpve(g) = (Cai(mg/L)va(L) Va(L))/(vi(L) 10mpve(g)) Cálculo * Interpolar en ‘Recta de calibrado’: Aa1 Ca1 vi Ca ma mpve Va Aai Ca-pvei(%)? Aa3 Ca3 va Cai Cai

  11. Análisis de muestra(m) - Analito (a): NAC (contenido según fabricante) Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC) ma-ci(mg/unid.)=ma(mg)xmc(g) /mm(g) = (Cai(mg/L)xva(L) /vi(L)xVa(L) ) xmc(g) /mm(g) = (Cai(mg/L)va(L) Va(L) mc(g) )/(vi(L) mm(g)) Cálculo * Interpolar en ‘Recta de calibrado’: Aa1 Ca1 vi Ca ma mc mm Va Aai ma-c(mg/unid.)? Aa3 Ca3 va Cai Cai

  12. Ejemplo de Registro de ensayo (basado en los esquemas y cálculos)

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