Julho 2006 Acreditação de Laboratórios CETIND / UNIFACS

1. Julho 2006 Acreditação de Laboratórios CETIND / UNIFACS SENAI CETIND

2. m s K kg A cd mol SENAI CETIND

3. Ensaio Químico = Medição • Medição Errada = Perda SENAI CETIND

4. Como garantir a qualidade metrológica de medições químicas? SENAI CETIND

5. ABNT NBR ISO/IEC 17025 SENAI CETIND

6. Cultura metrológica • Fundamentos • Definições • Estatística SENAI CETIND

7. ABNT ISO IEC 17025 • Competência • ACREDITAÇÃO X CERTIFICAÇÃO • AVALIAÇÃO X AUDITORIA • Garantia da qualidade analítica de resultados SENAI CETIND

8. ABNT ISO IEC 17025 • 4 - Requisitos da Direção • 5 - Requisitos Técnicos SENAI CETIND

9. ABNT ISO IEC 17025 • Requisitos da Direção • 4.1 Organização • 4.2 Sistema de Gestão • 4.3 Controle de Documentos • 4.4 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos • 4.5 Subcontratação de ensaios • 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos • 4.7 Atendimento ao cliente • 4.8 Reclamações • 4.9 Controle de trabalhos de ensaio não-conforme • 4.10 Melhoria • 4.11 Ação Corretiva • 4.12 Ação Preventiva • 4.13 Controle de Registros • 4.14 Auditorias Internas • 4.15 Análise crítica pela direção SENAI CETIND

10. ABNT ISO IEC 17025 • Legalmente identificável • Abrangência da responsabilidade • Não sofrer pressões de marketing • Assegurar a confidencialidade das informações • Imparcialidade • Definir estrutura organizacional • Definir claramente funções e responsabilidades • Prover supervisão • Ter gerente técnico • Ter gerente da qualidade com acesso direto ao mais alto nível gerencial • Nomear substitutos para cargos chaves 4.1 Organização SENAI CETIND

11. ABNT ISO IEC 17025 • Possuir sistema da qualidade documentado e entendido por todos • Manual da qualidade deve fazer referência aos procedimentos • Manual da qualidade deve descrever a estrutura do sistema • Atribuições e responsabilidades do gerente técnico devem estar descritas no manual • O laboratório deve garantir que todo o pessoal entende e conhece o sistema. 4.2 Sistema de Gestão SENAI CETIND

12. ABNT ISO IEC 17025 • O laboratório deve controlar todos os documentos que fazem parte do sistema da qualidade. • Todo documento deve ser avaliado criticamente e aprovado antes de ser emitido. • O laboratório deve ter uma lista mestra com todos os documentos e o seu estado atual. • Os documentos devem ser univocamente identificados. 4.3 Controle dos documentos SENAI CETIND

13. ABNT ISO IEC 17025 4.3 Controle dos documentos • O laboratório deve assegurar que: • Edições autorizadas estejam disponíveis nos locais de execução de ensaio; • Os documentos sejam periodicamente analisados criticamente; • Documentos inválidos sejam removidos de todos os pontos de uso; • Documentos obsoletos sejam identificados. CETIND / UNIFACS Software para controle dos documentos (Aprovação, publicação, controle das revisões, lista mestra, distribuição e indexação) SENAI CETIND

14. ABNT ISO IEC 17025 4.4 Análise crítica dos pedidos, propostas e contratos O laboratório deve analisar criticamente todos os pedidos de clientes observando os requisitos dos clientes,métodos, recursos, prazo, limites. O laboratório deve manter registro da análise crítica. O cliente deve ser informado de qualquer desvio do contrato. Se um contrato for modificado deve sofrer nova análise crítica. CETIND / UNIFACS Software para controle da rotina SENAI CETIND

15. ABNT ISO IEC 17025 4.5 Subcontratação de ensaios • Quando o laboratório está com sobrecarga de trabalho ou outro motivo, pode subcontratar outro laboratório competente. • O cliente tem que estar ciente e aprovar a subcontratação. • O laboratório é responsável pelo trabalho subcontratado. • O laboratório deve ter evidência da competência do subcontratado. • CETIND / UNIFACS • Subcontratação apenas para laboratórios acreditados SENAI CETIND

16. ABNT ISO IEC 17025 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos • O laboratório deve garantir a qualidade dos produtos e serviços comprados. • O laboratório deve inspecionar e verificar todos reagentes e materiais adquiridos. • O laboratório deve avaliar seus fornecedores. • CETIND / UNIFACS • Software para gestão de fornecedores SENAI CETIND

17. ABNT ISO IEC 17025 4.7 Atendimento ao cliente • O laboratório deve oferecer colaboração ao cliente, disponibilizando facilidades para o contato, visitas as instalações e presenciar a realização de ensaios desde que preservada a confidencialidade das informações. • O laboratório pode adotar a prática de avaliação de satisfação ao final do serviço. • CETIND / UNIFACS • Avaliação da satisfação - telefone SENAI CETIND

18. ABNT ISO IEC 17025 4.8 Reclamações • O laboratório deve solucionar as reclamações de clientes. Estas reclamações devem ser registradas e tomadas as devidas ações corretivas. • CETIND / UNIFACS • Reclamações são registradas como RACP SENAI CETIND

19. ABNT ISO IEC 17025 4.9 Controle dos trabalhos não conformes • Quando o laboratório identificar um trabalho não conforme deve tomar as devidas ações corretivas, analisando suas causas, e o cliente notificado quando aplicável. • Um trabalho não conforme pode ser identificado em qualquer ponto do processo. • CETIND / UNIFACS • Registrados como RACP SENAI CETIND

20. ABNT ISO IEC 17025 4.10 Melhoria • Aprimorar continuamente o sistema de gestão • CETIND / UNIFACS • RACPS, Análise crítica, reclamações, etc SENAI CETIND

21. ABNT ISO IEC 17025 4.11 Ação corretiva • O laboratório deve tomar ação corretiva para desvios do sistema da qualidade. • O laboratório deve identificar as causas do problema, elaborar um plano de ação para correção e monitorar as ações. • CETIND / UNIFACS • RACP SENAI CETIND

22. ABNT ISO IEC 17025 4.12 Ação corretiva • Não conformidade • Disposição • Observações • Análise das causas • Plano de ação • Monitoramento • Análise da eficácia SENAI CETIND

23. ABNT ISO IEC 17025 4.11 Ação preventiva • Devem ser identificadas melhorias necessárias e potenciais fontes de não conformidades técnicas ou gerenciais. Se forem requeridas ações preventivas, devem ser desenvolvidos, implementados e monitorados planos de ação para reduzir a probabilidade de ocorrência de tais não conformidades e para aproveitar as oportunidades de melhoria. • CETIND / UNIFACS • Registro em RACP SENAI CETIND

24. ABNT ISO IEC 17025 4.13 Controle de registros • O laboratório deve identificar, coletar, indexar, acessar, arquivar, armazenar, manter e dispor os registros de forma adequada. • Deve ser estabelecido um tempo de retenção dos registros. • Os dados técnicos devem ser guardados. Nos registros técnico o laboratório deve identificar os responsáveis e verificadores dos dados. • Os registros devem ser efetuados no momento do ensaio. • Quando ocorrerem erros de registro, o valor errado deve permanecer legível. • CETIND / UNIFACS • Registros eletrônicos- software de gerenciamento da rotina – tranferência eletrônica. SENAI CETIND

25. ABNT ISO IEC 17025 4.14 Auditorias internas • O laboratório deve fazer auditorias internas periódicas. • CETIND / UNIFACS • Programa de auditorias verticais e horizontais SENAI CETIND

26. ABNT ISO IEC 17025 4.15 Análise crítica pela gerência • O laboratório deve fazer análise crítica do sistema da qualidade pelo menos uma vez por ano, levando em conta: • ·Adequação das políticas e procedimentos; • ·resultados de auditorias internas; • ·ações corretivas e preventivas; • ·avaliações de entidades externas; • ·resultados de participação em ensaios de proficiência; • ·reclamação e observação de clientes. • O laboratório deve registrar a análise crítica e elaborar plano de ação. • CETIND / UNIFACS • Reunião anual, reuniões extraordinárias SENAI CETIND

27. ABNT ISO IEC 17025 • Requisitos Técnicos • 5.1 Generalidades • 5.2 Pessoal • 5.3 Acomodações e condições ambientais • 5.4 Métodos de ensaio e validação de métodos • 5.5 Equipamentos • 5.6 Rastreabilidade da medição • 5.7 Amostragem • 5.8 Manuseio de itens de ensaio • 5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio • 5.10 Apresentação de resultados SENAI CETIND

28. 5.2 Pessoal • Formação técnica necessária; • Treinamento nos métodos de ensaio; • Realização de programas intralaboratoriais; • Avaliação da capacitação para realização de ensaios (exatidão e precisão); • Levantamento das necessidades de treinamento. SENAI CETIND

29. 5.2 Pessoal Realização de programas intralaboratoriais; • Identificação de valor disperso; • Garantia da homogeneidade de analistas. Avaliar homogeneidade das médias e variâncias dos analistas (Dixon e Cochran) • Obter valor da variância agrupada do laboratório. ANOVA SENAI CETIND

30. 5.2 Pessoal Novos funcionários; • Capacitações; • Verificar homogeneidade do novo analista com o grupo Comparar variância do analista com a variância agrupada do laboratório obtida no intralaboratorial • Verificar exatidão do analista Teste T ou Zscore SENAI CETIND

31. 5.3 Acomodações e condições ambientais • Instalações adequadas (iluminação, exaustão, umidade, pressão, etc) • Temperatura controlada • Controle microbiológico do ar • Separação física para áreas conflitantes • Controle de acesso de visitantes • Limpeza observando limitação de uso de produtos SENAI CETIND

32. Utilização de acomodações adequadas Controle de condições ambientais • Temperatura do laboratório Volume das soluções • Umidade Desempenho de equipamentos • Bactérias Contaminação SENAI CETIND

33. ABNT ISO IEC 17025 5.4 Método de ensaio e validação de métodos • ·Norma base • ·         Matriz • ·         Parâmetros, grandezas e faixas a serem determinadas • ·         Equipamentos e instrumentos • ·         Padrões e materiais de referência a serem usados • ·         condições ambientais requeridas • ·         manuseio, transporte e armazenamento das amostras • ·         verificações a serem feitas antes do ensaio • ·         registro de dados • ·         segurança • ·         critério para aceitação e rejeição de resultados • Estimativa da incerteza SENAI CETIND

34. ABNT ISO IEC 17025 5.4 Método de ensaio e validação de métodos A execução dos ensaios deve seguir rigorosamente os métodos documentados. As etapas de verificação e atividades correlatas devem estar descritas em cada método. Os métodos usados devem ser devidamente validados e os resultados da validação registrados. SENAI CETIND

35. Validação de Métodos • O que é validação de métodos? • Quando é necessário validar métodos? • Que itens devem ser levados em conta na validação? SENAI CETIND

36. Validação de Métodos • O que é validação de métodos? A validação de método é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos. SENAI CETIND

37. Validação de Métodos • Quando validar métodos? A validação de método não normalizados, métodos desenvolvidos pelo próprio laboratório, métodos modificados. SENAI CETIND

38. Validação de Métodos • Como validar métodos? • Uso de materiais de referência; • Participação em ensaios de proficiência; • Comparação com resultados obtidos em outros métodos. SENAI CETIND

39. Validação de Métodos • Seletividade / Especificidade • Faixa de trabalho • Linearidade • Sensibilidade • Limite de detecção e quantificação • Repetitividade • Reprodutibilidade • Exatidão • Robustez SENAI CETIND

40. Validação de Métodos • Seletividade / Especificidade Adição de padrão na matriz e no branco para dez replicatas • avalia homogeneidade das variâncias; • Compara as inclinações das curvas analíticas. SENAI CETIND

41. Validação de Métodos • Limite de detecção e quantificação Preparar 10 replicatas do branco LDM = t(99,9%) x s onde t aproximadamente 3 LDM = 3 x s LQM = 10 x s SENAI CETIND

42. Não detectados Resultados estimados Resultados quantificados LDM LQM Validação de Métodos • Limite de detecção e quantificação SENAI CETIND

43. Validação de Métodos • Repetitividade 10 replicatas r = t∞√2 s onde t∞ = 1,96 r=2,772 s SENAI CETIND

44. Validação de Métodos • Exatidão Uso de material de referência SENAI CETIND

45. ABNT ISO IEC 17025 5.4 Método de ensaio e validação de métodos Incerteza de medições químicas. O laboratório deve fazer uma estimativa razoável da incerteza de suas medições químicas levando em conta as principais fontes de incerteza. As principais fontes de incerteza podem ser identificadas com um diagrama de causa/efeito e a equação do mensurando utilizada para o cálculo do resultado. Esta metodologia está descrita na ISO GUM SENAI CETIND

46. Avaliação das incertezas dos ensaios • Definir o mensurando  y= f (x) • Definir incerteza das grandezas de entrada  u (xi) • Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada  ci = ( f) / ( xi) • Calcular a incerteza combinada  uc (y) =  ci2 . u (xi) 2 Calcular a incerteza expandida  U = k. uc (y), onde k=2 para um nível de confiança de 95%. SENAI CETIND

47. Avaliação das incertezas dos ensaios • Definir o mensurando  C= m / V • Definir incerteza das grandezas de entrada  u (m), u(V) u(m)  incerteza certificado / k u(m) =  2 u(m)2 u(V)  incerteza do certificado / k  efeito da temperatura solução v . ΔT . 2,1 x 10-4 u(V) =  u12 + u22 SENAI CETIND

48. Avaliação das incertezas dos ensaios • Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada  c1 = ( C) / ( m)  1/V  c2 = ( C) / ( V)  -m/V2 • Calcular a incerteza combinada •  uc (V) =  c12 . u (m) 2 + c22 . u (V) 2 Calcular a incerteza expandida  U(V) = k. uc (V), onde k=2 para um nível de confiança de 95%. SENAI CETIND

49. Avaliação das incertezas dos ensaios Limite da legislação ou especificação A B SENAI CETIND

50. ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos O Laboratório deve garantir que todos os equipamentos utilizados na realização das medições são calibrados periodicamente e as calibrações devem ser rastreáveis aos padrões nacionais ou internacionais. O programa de calibração dos equipamentos do laboratório de ensaios químicos deve assegurar que as calibrações e medições feitas são rastreáveis ao Sistema Internacional de Unidades (SI). SENAI CETIND