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甲基红的酸离解平衡常数的测定

甲基红的酸离解平衡常数的测定. 一、实验目的. 二、实验原理. 三、药品仪器. 四、实验步骤. 五、实验记录. 六、数据处理. 七、结果分析与讨论. 八、注意事项. 九、思考题. 1. 测定甲基红的酸离解平衡常数。 2. 掌握分光光度计和酸度计的使用方法。. 实验目的. 甲基红(对 - 二甲氨基 - 邻 - 羧基偶氮苯)是一种弱酸型的染料指示剂,具有酸( HMR )和碱( MR - )两种形式,它在溶液中部分电离,在碱性溶液中呈黄色,酸性溶液中呈红色。 在溶液中存在一个离解平衡,简单地写成:. H + + MR -. HMR.

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甲基红的酸离解平衡常数的测定

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  1. 甲基红的酸离解平衡常数的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题

  2. 1.测定甲基红的酸离解平衡常数。 2.掌握分光光度计和酸度计的使用方法。 实验目的

  3. 甲基红(对-二甲氨基-邻-羧基偶氮苯)是一种弱酸型的染料指示剂,具有酸(HMR)和碱(MR-)两种形式,它在溶液中部分电离,在碱性溶液中呈黄色,酸性溶液中呈红色。甲基红(对-二甲氨基-邻-羧基偶氮苯)是一种弱酸型的染料指示剂,具有酸(HMR)和碱(MR-)两种形式,它在溶液中部分电离,在碱性溶液中呈黄色,酸性溶液中呈红色。 在溶液中存在一个离解平衡,简单地写成: H+ + MR- HMR 甲基红的酸形式 甲基红的碱形式 实验原理 其离解平衡常数:

  4. 由于HMR和MR-两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰,溶液离子强度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响,而且在简单CH3COOH-CH3COONa缓冲体系中就很容易使颜色在pH=4~6范围内改变,因此比值[MR-]/[HMR]可用分光光度法测定而求得。由于HMR和MR-两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰,溶液离子强度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响,而且在简单CH3COOH-CH3COONa缓冲体系中就很容易使颜色在pH=4~6范围内改变,因此比值[MR-]/[HMR]可用分光光度法测定而求得。

  5. 对一化学反应平衡体系,分光光度计测得的光密度包括各物质的贡献,根据朗伯-比尔定律,当c单位为mol·L-1,l 单位为cm时,a为摩尔吸光系数。由此可推知甲基红溶液中总的光密度为: DA= aA,HMR [HMR] l + aA,MR-[MR-] l (3) DB= aB,HMR[HMR] l + a B,MR-[MR-] l(4) 实验中若使用1cm比色皿,即l=1 ,则由(3)式得:

  6. 将(5)式代入(4)式得: DA、DB分别为在HMR和MR-的最大吸收波长处所测得的总的光密度。aA,HMR、aA,MR- 和aB,HMR、aB,MR- 分别为在波长λA和λB下的摩尔吸光系数。各物质的摩尔吸光系数值可由作图法求得。 [MR-]与[HMR]的相对量可由(5)、(6)式得出,pH值可由酸度计测定得出;最后按(2)式求出pK值。

  7. 1. 722型分光光度计 2. pHS-3型pH计容量瓶(100mL) 3. 移液管 (10mL) 4. 温度计(0~100℃) 5. 甲基红贮备液:0.5g晶体甲基红溶于300ml 95%的乙醇 中,用蒸馏水稀释至500ml。 6. 标准甲基红溶液:取8ml贮备液加50ml 95%的乙醇稀 释至100ml。 7. PH为6.84的标准缓冲溶液 8. 醋酸钠溶液 0.04 mol· L-1、 0.01 mol· L-1 9. 醋酸 0.02 mol· L-1 10. 盐酸 0.1 mol· L-1、0.01 mol· L-1 药品仪器

  8. 调节分光光度计 测定甲基红酸式(HMR)和碱式(MR-)的最大吸收波长 测定它们在λA、λB下的摩尔吸光系数 标定酸度计 测定在λA和λB下各溶液的光密度DA和DB,测各溶液的pH值 实验步骤

  9. 1.722型分光光度计的使用 (1)将灵敏度旋钮调置“1”档,(放大倍率最小); (2)开启电源预热20分钟,选择开关置“T”,波长调置测试 用波长; (3)打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0”旋钮,使数 字显示为“00.0”; (4)放入参比液,调节100%旋钮,使数字显示为“100.0”; (如不到100.0,适当调整灵敏度的档度,同时重复“3”); (5)选择开关置于“A”调节吸光度调零旋钮,数字显示为 0.000,移入被测溶液,显示A值。 (6)改变测试波长,稍等片刻,重新调整0和100%后,比 色皿光面通光路。

  10. 2.测定甲基红酸式(HMR)和碱式(MR-)的最大吸收波长 测定下述两种甲基红总浓度相等的溶液的光密度随波长的 变化,即可找出最大吸收波长。 第一份溶液(A):取10mL标准甲基红溶液,加10mL 0.1 mol·L-1HCl,稀释至100mL,此溶液的pH值大约为2,因此甲 基红完全以HMR式存在。 第二份溶液(B):取10mL标准甲基红溶液和25mL0.04 mol·L-1 CH3COONa溶液,稀释至100mL,此溶液的pH值大约 为8,因此甲基红完全以MR-式存在。 取部分A液和B液分别放在2个1cm比色皿内,在350~600 nm之间每隔10nm测定它们相对于水的光密度。由光密度对波 长作图,找出最大吸收波长λA、λB。

  11. 3. 检验HMR和MR—是否符合比尔定律并测定它们在λA、 λB下的摩尔吸光系数。 取部分A液和B液,分别各用0.01 mol·L-1的HCl和 0.01 mol·L-1的CH3COONa稀释至它们原浓度的0.75,0.50,0.25倍及原溶液,制成一系列待测液。在波长λA和λB下测定这些溶液相对于水的光密度。由光密度对浓度作图并计算在λA下甲基红酸式(HMR)和碱式(MR-)的aA,HMR、 aA,MR-及在λB下的aB,HMR、 aB,MR-。

  12. 4.求不同pH值下HMR和MR-的相对量 在四个100mL的容量瓶中分别加入10mL标准甲基红溶液和25mL 0.04 mol·L-1 CH3COONa溶液,并分别加入50mL、25mL、10mL、5mL的0.02 mol·L-1的CH3COOH,然后用蒸馏水稀释至刻度制成一系列待测液。测定在λA和λB下各溶液的光密度DA和DB,用酸度计测得各溶液的pH值。

  13. 实验日期:;室温:℃;气压:KPa 1.测定甲基红HMR和MR-的最大吸收波长 2.测定HMR和MR-在λA、λB下的摩尔吸光系数 3.求不同pH值下HMR和MR-的相对量 实验数据记录

  14. 1.测定甲基红HMR和MR-的最大吸收波长

  15. 2. 测定HMR和MR-在λA、λB下的摩尔吸光系数 作图求出摩尔吸光系数;由①得aA,HMR; 由②得aB,HMR;由③得aA,MR-;由④得a B, MR-

  16. 3.求不同pH值下HMR和MR-的相对量

  17. 数据处理 1.找出甲基红HMR和MR-的最大吸收波长 2.作图求出摩尔吸光系数;由①得aA,HMR; 由②得aB,HMR;由③得aA,MR-;由④得a B, MR- 3.计算出甲基红的酸离解平衡常数 4.与文献值比较

  18. 2. 测定HMR和MR-在λA、λB下的摩尔吸光系数 作图求出摩尔吸光系数;由①得aA,HMR; 由②得aB,HMR;由③得aA,MR-;由④得a B, MR-

  19. 3.计算出甲基红的酸离解平衡常数

  20. 其最大吸收峰的波长 λ1=520±10nm;λ2=425±10nm 在室温范围内甲基红的pK为5.05±0.15 文献值:

  21. ⑴结果:实测值为pK= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法? 实验结果与讨论

  22. 1.恒温; 2.改变测试波长,稍等片刻,重新调整0和100%后,比色皿光面通光路; 注意事项:

  23. 1.在本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少由此而引起的实验误差?1.在本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少由此而引起的实验误差? 2.甲基红酸式吸收曲线和硒式吸收曲线的交点称之为“等色点”,讨论在等色点处光密度和甲基红浓度的关系。 3.什么要用相对浓度?为什么可以用相对浓度? 4.在光密度测定中,应该怎样选用比色皿。 思考题

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