ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ

1. ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ ΣΥΝΘΕΣΗ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΦΕΡΡΙΤΙΚΩΝ ΝΑΝΟΚΟΛΛΟΕΙΔΩΝ ΜΕ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΠΡΟΣΜΙΞΕΩΝ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ ΚΑΙ ΜΑΓΓΑΝΙΟΥ ΝΙΚΟΛΑΟΣ ΧΡ. ΠΑΠΑΪΩΑΝΝΟΥ ΠΑΤΡΑ 2013

2. εισαγωγη • Για δεκαετίες, τα νανοσωματίδια οξειδίου του σιδήρουέχουν χρησιμοποιηθεί εκτεταμένα ως το πρότυπο υλικό στον τομέα της βιοϊατρικής έρευνας που σχετίζεται με τη χρήση μαγνητικών πεδίων • Καθώς οι μαγνητικές ιδιότητες επηρεάζουν σημαντικά την απόδοση των μαγνητικών νανοσωματιδίων σε τέτοιου είδους εφαρμογές, η μελέτη της σχέσης δομής-ιδιοτήτων είναι απαραίτητη για την αύξηση της μαγνήτισης κορεσμού • Μέθοδος που μελετήθηκε: Αντικατάσταση ενός ποσοστού ιόντων σιδήρου στη δομή του νανοκρυστάλλου με άλλα μεταλλικά ιόντα • Αυτή η στρατηγική έχει οδηγήσει σε φερρίτες με καλύτερες μαγνητικές ιδιότητες όταν η αντικατάσταση γίνεται σε συγκεκριμένες θέσεις στο κρυσταλλικό πλέγμα

3. σκοποσ • Εφαρμογή της προαναφερθείσας στρατηγικής σε μία συνθετική πορεία ανάπτυξης μαγνητικών νανοκολλοειδών στην οποία δεν έχει εκτιμηθεί μέχρι τώρα η επιτυχία της • Η πειραματική διαδικασία οδηγεί σε νανοκρυσταλλίτες οξειδίου του σιδήρου με • αυξημένες μαγνητικές ιδιότητες σε σχέση με τη βιβλιογραφία • Σε αυτά τα πλαίσια μελετήθηκε αν οι ήδη αυξημένες μαγνητικές ιδιότητες αυτών των • νανοκρυσταλλιτών, μπορούσαν (πιθανώς) να βελτιωθούν ακόμα περισσότερο με μερική • ιοντική αντικατάσταση

4. Συνθετικηπορεια • Η μέθοδος που ακολουθήθηκε για την σύνθεση του μαγνητικού νανοκολλοειδούς ήταν • η υδρολυτική αλκαλική καταβύθιση μιας πρόδρομης ένωσης σιδήρου (FeCl2·4H2O) ή • (FeSO4·7H2O) • Παρουσία του πολυμερούς αλγινικού νατρίου σαν επιφανειακού τροποποιητή • Προσμίξεις μεταλλικών ιόντων (ZnCl2), (MnCl2·4H2O), (ZnSO4·7H2O), (ΜnSO4·H2O) • Έγιναν αρκετές δοκιμές μεταβάλλοντας την πρόδρομη ένωση σιδήρου, το μεταλλικό ιόν • και τις μεταξύ τους αναλογίες.

5. Συνθεσεισ με FeCl2

6. Συνθεσεισ με FeSO4

7. Λοιπεσσυνθεσεισ

8. ΑναλυσημεσωXRD • Πιστοποιήθηκε ότι η δομή της κυρίαρχης φάσης των νανοκρυσταλλιτών ταιριάζει με αυτή • του σπινελίου του οξειδίου του σιδήρου, με την χαρακτηριστική ανάκλαση του • κρυσταλλογραφικού επιπέδου (311) • Με εφαρμογή της εξίσωσης Scherrer, υπολογίστηκε το μέσο μέγεθος των • νανοκρυσταλλιτών για τα δείγματα

9. ΑναλυσημεσωSEM-EDS • Πιστοποιήθηκε η αναλογία Fe:X, όπου X το εκάστοτε μεταλλικό ιόν που προσμίχθηκε • κατά την πειραματική πορεία.

10. TGA • Προσδιορίστηκε το ποσοστό του πολυμερούς που συνδέθηκε στην επιφάνεια των • μαγνητικών νανοκρυσταλλιτών • Από το αποτέλεσμα της μέτρησης TGA για το νανοκολλοειδέςεξήχθει ότι το οργανικό κλάσμα • των υβριδικών νανοφορέων κυμάνθηκε κοντά στο 11% wt

11. ΑναλυσημεσωDLS • Η καταγραφή της υδροδυναμικής διαμέτρου, ήταν απαραίτητη για τη σύγκριση των • αποτελεσμάτων μαγνητοφόρησης καθώς έχει δειχθεί ότι σε κολλοειδή αποτελούμενα από • ακριβώς το ίδιο υλικό, αυτά με την μεγαλύτερη διάμετρο κινούνται ταχύτερα. Το παραπάνω περιγράφεται από την εξίσωση: • Στόχος ήταν τα δείγματα να έχουν μια ομοιογένεια ως προς την Dh

12. Αναλυσημεσωμαγνητοφορησησ • Η τιμή της απορρόφησης εξαρτάται από την συγκέντρωση του δείγματος. Το δείγμα με την μισή τιμή συγκέντρωσης έχει και την μισή τιμή στην κλίση. • Καλύτερη ακρίβεια επιτυγχάνεται υπολογίζοντας • τον δείκτη (index) της μαγνητοφόρησης από τον • τύπο:

13. Αναλυσημεσωμαγνητοφορησησ • Η μείωση στην απορρόφηση συνδέεται με την μείωση της συγκέντρωσης του μαγνητικού • υλικού εντός της κυψελίδας. Όσο πιο απότομη είναι αυτή η μείωση, τόσο μεγαλύτερη είναι • η ταχύτητα των σωματιδίων που αλληλεπιδρούν (έλκονται) με το μαγνητικό πεδίο. • Η σύνθεση με FeSO4 που χρησιμοποιήσαμε σαν οδηγό παραμένει η καλύτερη παρά τις • προσμίξεις με τα άλλα ιόντα

14. ΑναλυσημεσωVSM • Προέκυψε ότι το δείγμα δεν παρουσίασε χαρακτηριστικά υστέρησης, συνεπώς επιδεικνύει • υπερπαραμαγνητική συμπεριφορά σε θερμοκρασία δωματίου • Από τον βρόχο υστέρησης, προκύπτει ότι η Mmax είναι 59emu/g. Όμως με βάση την • απώλεια μάζας, την οποία υπέστη το κολλοειδές (11% wt) η μέγιστη μαγνήτιση τελικά • υπολογίζεται στα 66.3emu/g.

15. ΑναλυσημεσωμαγνητικησυπερθερμιασΑναλυσημεσωμαγνητικησυπερθερμιασ • Με βάση την κλίση της εφαπτομένης από το παρακάτω γράφημα υπολογίστηκε ο SAR στα • 24.3W/g Fe2O3,τιμή εξαρτώμενη από τη ένταση του μαγνητικού πεδίου και τη συχνότητά του • Για αυτό τον λόγο δεν μπορούν να γίνουν συγκρίσεις με αυτήν την τιμή SAR και είναι • προτιμότερη η έκφραση ILP, η οποία για το συγκεκριμένο υλικό είναι 0.56nHm2/kg

16. ΣυμπερΑσματα • Στην συγκεκριμένη συνθετική πορεία, η μερική ιοντική αντικατάσταση δεν συνέβαλε στην • βελτίωση των μαγνητικών ιδιοτήτων. Αυτό αποδίδεται πιθανώς στην τυχαία αντικατάσταση • των ιόντων μέσα στην δομή του κρυστάλλου του μαγνητίτη • Για να είμαστε ακριβείς θα πρέπει να ξέρουμε το μέγεθος των νανοκρυσταλλιτών σε όλα τα • προϊόντα, ώστε οι διαφορές της μαγνητικής απόκρισης να αποδοθούν στην αλλαγή της δομής • και όχι σε τυχόν αλλαγές του μεγέθους των νανοκρυσταλλιτών • Παρόλα αυτά, τα αποτελέσματα δείχνουν ότι η πιθανή μικρή διαφορά στο μέγεθος που • ενδεχομένως υπάρχει στα κολλοειδή με τις προσμίξεις, δεν είναι ο κύριος παράγοντας • μείωσης της μαγνητικής τους απόκρισης

17. Ενημερωμένη έκδοση εργασίας: www.teledos.eu/n.papaioannou Επικοινωνία: npap@teledos.eu