Fundamentos de an lise instrumental
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FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL. Profa . Denise Esteves Moritz. O q ue esperar ?. Conhecimento prévio ? Habilidade ? Aplicabilidade ? Importância ? O que esperar ao final da disciplina ?. Química Analítica.

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FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

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Presentation Transcript


Fundamentos de an lise instrumental

FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

Profa. Denise Esteves Moritz


O q ue esperar

O queesperar?

  • Conhecimentoprévio?

  • Habilidade?

  • Aplicabilidade?

  • Importância?

  • O queesperarao final da disciplina?


Qu mica anal tica

Química Analítica

A química analítica é uma ciência metrológica que busca desenvolver, otimizar e aplicar ferramentas analíticas para obter informações a respeito da composição química, bioquímica e da estrutura da matéria, visando a resolução de problemas científicos, técnicos, econômicos e sociais.


Conhecimento pr vio

Conhecimentoprévio!

  • PRÉ-REQUISITOS

  • O alunodeveterconhecimentopréviosobreconceitos de químicageral, taiscomoestruturaatômica, fórmulasmoleculares e estruturais, ligaçãoquímica, polaridade e forçasintermoleculares, funçõesorgânicas.

  • Cálculosbásicos

  • Excel Básico


Qu mica anal tica1

Análise

Quantitativa

Análise

Qualitativa

Análise

Estrutural

Química Analítica


An lise qualitativa

Análise Qualitativa

Tem como objetivo a identificação do analito na amostra:

 íons

 moléculas

 espécies atômicas

 grupos funcionais

 Origina uma resposta binária: sim/não.

 A incerteza é dependente do método ou da técnica adotada.

 Exemplos: identificação de hidrocarbonetos aromáticos na atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, íons metálicos em uma amostra, etc.


An lise quantitativa

Análise Quantitativa

Tem como objetivo determinar a quantidade de um analito em uma porção do material (amostra):

 íons

 moléculas

 espécies atômicas

 grupos funcionais

 Origina uma resposta numérica.

 A incerteza dessa resposta está implicitamente relacionada às incertezas de todas as etapas adotadas durante o procedimento experimental.


An lise estrutural

Análise Estrutural

Tem como objetivo principal estabelecer a estrutura de uma espécie química ou bioquímica.

 A informação pode-se referir a uma substância pura (ex. proteína) ou no conjunto (ex. distribuição espacial dos componentes em uma amostra).


Fundamentos de an lise instrumental

Métodos

Analíticos Clássicos

Análise

qualitativa

Análise

estrutural

Análise

quantitativa

Métodos

Analíticos Instrumentais


M todos anal ticos cl ssicos

Métodos Analíticos Clássicos

Os métodos clássicos apresentam três características importantes relacionadas à obtenção das informações qualitativas e quantitativas:

 uso dos sentidos (mudança de cor e cheiro)

 uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria)

 emprego de reações químicas como operações

prévias fundamentais do procedimento analítico


Plano de ensino

Plano de Ensino

  • http://www.analiseinstrumental.ecaths.com/materia/


Fundamentos de an lise instrumental

O que é a informação analítica desejada?

Determinação de baixas concentrações de elementos e espécies em materiais de interesse: alimento, ambiental, industrial...

Fonte: FJ Krug


M todos anal ticos instrumentais

Métodos Analíticos Instrumentais

Os métodos instrumentais apresentam como característica principal a obtenção das informações por meio de instrumentos, diferentes aos utilizados nas análises clássicas:

 Técnicas Ópticas: Espectrofotometria molecular (absorção

e emissão), Espectrometria atômica (absorção e emissão)

 Técnicas Eletroanalíticas: Condutometria, Potenciometria,

Polarografia, Coulometria, Voltametria

 Técnicas Magnéticas: Espectrometria de massas, Ressonância

magnética nuclear

 Técnicas Térmicas: Análise térmica diferencial, Termogravimetria

 Técnicas Radioquímicas: Análise por ativação neutrônica


Aplicabilidade

Aplicabilidade

  • Indústria, namedicina e emtodas as outrasciências.

  • As concentrações de oxigênio e de dióxido de - usadasparadiagnosticar e tratardoenças.

  • As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de carbonopresentesnos gases de descargaveiculares- parase avaliar a eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar.

  • As medidasquantitativasde cálcioiônico no sorosangüíneoajudam no diagnóstico de doenças da tireóideemsereshumanos.

  • A determinaçãoquantitativa de nitrogênioemalimentosindica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.


Aplicabilidade cont

Aplicabilidade cont.

  • A análise do açonasuaprodução - o ajustenasconcentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, paraque se possaatingir a resistênciafísica, a dureza, a resistênciaàcorrosão e a flexibilidadedesejadas.

  • O teor de mercaptanas no gás de cozinhadevesermonitorado com freqüência, paragarantirqueestetenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos.

  • Osfazendeirosplanejam a programação da fertilização e a irrigaçãoparasatisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, quesãoavaliadas a partir de análisesquantitativasnasplantas e nos solos nosquaiselascrescem.


Fundamentos de an lise instrumental

Fonte: FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA – EDITORA THOMSON pag. 4


Introdu o an lise instrumental

Introdução à Análise Instrumental

  • QUÍMICA ANALÍTICA

    • Métodos Qualitativos

    • Métodos Quantitativos

    • “A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes” Ostwald, 1894

O que tem?

Quanto tem?


Introdu o an lise instrumental1

Introdução à Análise Instrumental

Métodos Clássicos

  • Separação e identificação de componentes através de técnicas simples

    • Precipitação

    • Extração

    • Destilação

    • Exemplos: VOLUMETRIA E GRAVIMETRIA

Simplicidade e Confiabilidade


M todos anal ticos quantitativos

MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS

  • massaou o volume de umaamostraqueestásendoanalisada.

  • Duasmedidas!

  • Intensidadede luzoucargaelétrica.

Analito:

Osanalitossãooscomponentes de umaamostra a serdeterminados.

  • propriedadeelétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de cargaelétrica.

  • interação entre a radiaçãoeletromagnética e osátomosou as moléculas do analito -a produção de radiaçãopeloanalito


M todos instrumentais e as propriedades f sicas medidas

Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas


M todos

Métodos

  • métodosgravimétricos

  • métodovolumétrico

  • métodoseletroanalíticos

  • métodosespectroscópicos


M todos gravim tricos

MétodosGravimétricos

  • determinam a massa do analitoou de algumcompostoquimicamente a elerelacionado.PREV

MétodoVolumétrico

  • Mede-se o volume da soluçãocontendoreagenteemquantidadesuficienteparareagir com todoanalitopresente. NEXT


M todos eletroanal ticos

Métodoseletroanalíticos

  • Envolvema medida de algumapropriedadeelétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de cargaelétrica.

MétodosEspectroscópicos

  • baseiam-se namedida da interação entre a radiaçãoeletromagnética e osátomosou as moléculas do analito, ouainda a produção de radiaçãopeloanalito.


Outros m todos

Outros Métodos!

  • razãomassa-carga de moléculasporespectrometria de massas,

  • velocidade de decaimentoradiativo,

  • calorde reação,

  • condutividadetérmica de amostras,

  • atividadeópticae

  • índice de refração.


Introdu o an lise instrumental2

Introdução à Análise Instrumental

Métodos Instrumentais

  • Medidas de propriedades físicas das substâncias através do desenvolvimento de equipamentos

    • Condutividade Elétrica

    • Absorção ou Emissão de Luz

Análises cada vez mais sofisticadas


Introdu o an lise instrumental3

Introdução à Análise Instrumental

Métodos Estequiométricos

  • São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos princípios fundamentais da química.

  • A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso mesmo, esses métodos sempre requerem calibração.

Métodos Não Estequiométricos


Introdu o an lise instrumental4

Introdução à Análise Instrumental

  • Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas


Introdu o an lise instrumental5

Introdução à Análise Instrumental

  • Seleção dos Métodos Instrumentais

    • Objetivo da análise

    • Exatidão requerida

    • Teor do componente presente na amostra

    • Recursos disponíveis

    • Número de amostras a analisar

    • Composição química da amostra

    • Quantidade de amostra

  • O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!


Escolha do m todo

Escolha do método

 Características do método

Eficiente, simples e rápido

 Não deve implicar em danos aos materiais usados na análise

 Não deve ser passível de erros sistemáticos

 Ter boa seletividade

 Se possível, ter mínima manipulação

Resultados devem ser obtidos com a máxima segurança operacional


Uma an lise quantitativa t pica

fatoreconômico!

compromissoentre a exatidãorequerida e o tempo e recursosdisponíveispara a análise

UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA

amostrarepresentativa

1

Essapropriedadedevevariar de uma forma conhecida e reprodutível com a concentraçãocAdo analito. Idealmente, a medida da propriedadeédiretamenteproporcionalàconcentração.


Processamento da amostra

Processamento da Amostra!

  • Medidasdiretas?

  • Preparação da Amostra de Laboratório?

    • Sólido; líquidoougasoso?

  • AlteraçõesFísicas e Químicas?PREV


Como estudar an lise instrumental

Como estudarAnálise Instrumental?

EPB


Problem tica

Problemática:

  • O incidentecomeçouquando um guardaflorestalencontrou um cervo de caudabrancamorto, próximoa um lagonaregiãooeste de Kentucky. O guardaflorestalsolicitou a ajuda de um químico do laboratórioestadual de diagnósticoveterinárioparaencontrar a causa da morte, visandotentarprevenirfuturasmortes de cervos.

  • Poucosdiasapós o início das investigações, o guardaencontroumaisdoiscervosmortos no mesmo local.


Investiga o

Investigação?

  • Osinvestigadoresnotaramque a gramanosarredores dos postes da linha de transmissão de energiaestavaseca e descolorida.

  • Um ingredientecomumenteencontradoemherbicidasé o arsênioemalguma de suasváriasformas, incluindotrióxido de arsênio, arsenito de sódio, metanoarsenatomonossódico e metanoarsenatodissódico.


O que ocorreu

O Queocorreu?

  • saldissódicodo ácidometanoarsênico, CH3AsO(OH)2 - reatividade ante a grupos(S–H)

  • cisteína das enzimasde plantasreage com compostos de arsênio- a função da enzimaéinibida e a plantafinalmentemorre.

  • Infelizmente, efeitosquímicossimilaresacontecemtambémemanimais.


Como foi analisado

Como foianalisado?

  • Estratégiapara a determinação de arsênioemamostrasbiológicaspodeserencontradanosmétodospublicadospelaAssociação dos QuímicosAnalíticosOficiais (Association of Official Analytical Chemists – AOAC);

  • Este métodoenvolve a destilaçãodo arsêniocomoarsina, queéentãodeterminadapormedidascolorimétricas.


Processamento da amostra1

Processamento da Amostra:

  • oscervosforamdissecadose seusrins, removidosparaanálise- Cada rim foicortadoempedaços, triturado e homogeneizadoem um liquidificador de altavelocidade.

  • Trêsamostras de 10 g do tecidohomogeneizado de cadacervoforamcolocadasemcadinhos de porcelana.

  • Para se obterumasoluçãoaquosa do analitopara a análise, foinecessáriocalcinaraoar a amostraatéconvertê-la a cinzas- pentóxido de arsênio.

  • O sólidosecopresenteemcadacadinhofoientãodissolvidoemHCldiluído, queconverteu o As2O5 a H3AsO4solúvel.


Interfer ncias

Interferências

  • O arsêniopodeserseparado de outrassubstânciasquepodeminterferirnaanálisepelasuaconversãoàarsina, AsH3, um gásincolortóxicoqueéevolvidoquando a solução de H3AsO3étratada com zinco.

  • H3AsO3 + 3Zn + 6HCl AsH3(g) + 3ZnCl2+ 3H2O

SoluçãoColorida


Medida quantitativa do analito

MedidaQuantitativa do Analito

  • Cor? Espectrofotometria!

    • um instrumentochamadoespectrofotômetro, paramedir a intensidade da corvermelhaformadanascubetas.

  • fornece um númerochamadoabsorbância, queédiretamenteproporcionalàconcentração da espécieresponsávelpela cor.

  • As absorbâncias das soluções-padrãocontendoconcentraçõesconhecidas de arsêniosãolançadasem um gráficoparaproduzirumacurva de cali- bração,


Fundamentos de an lise instrumental

Essevalor écomparadocom a concentraçãodesejável. A diferençaéentãoutilizadaparadeterminaraçõesapropria- das (como a diminuição no uso de herbicidasà base de arsênio) de forma quegarantaqueoscer- vosnãosejamenvenenadosporquantidadesexcessivas de arsênio no meioambiente, quenesteexemploé o sistemacontrolado.


Estudar anal tica

EstudarAnalítica…..


Padroniza o e calibra o

PADRONIZAÇÃO E CALIBRAÇÃO

  • Conceitos:

  • Precisão

  • Exatidão

  • Limite de detecção

  • Limite de quantificação

  • Etc.


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