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FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

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FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL. Profa . Denise Esteves Moritz. O q ue esperar ?. Conhecimento prévio ? Habilidade ? Aplicabilidade ? Importância ? O que esperar ao final da disciplina ?. Química Analítica.

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fundamentos de an lise instrumental

FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

Profa. Denise Esteves Moritz

o q ue esperar
O queesperar?
  • Conhecimentoprévio?
  • Habilidade?
  • Aplicabilidade?
  • Importância?
  • O queesperarao final da disciplina?
qu mica anal tica
Química Analítica

A química analítica é uma ciência metrológica que busca desenvolver, otimizar e aplicar ferramentas analíticas para obter informações a respeito da composição química, bioquímica e da estrutura da matéria, visando a resolução de problemas científicos, técnicos, econômicos e sociais.

conhecimento pr vio
Conhecimentoprévio!
  • PRÉ-REQUISITOS
  • O alunodeveterconhecimentopréviosobreconceitos de químicageral, taiscomoestruturaatômica, fórmulasmoleculares e estruturais, ligaçãoquímica, polaridade e forçasintermoleculares, funçõesorgânicas.
  • Cálculosbásicos
  • Excel Básico
qu mica anal tica1

Análise

Quantitativa

Análise

Qualitativa

Análise

Estrutural

Química Analítica
an lise qualitativa
Análise Qualitativa

Tem como objetivo a identificação do analito na amostra:

 íons

 moléculas

 espécies atômicas

 grupos funcionais

 Origina uma resposta binária: sim/não.

 A incerteza é dependente do método ou da técnica adotada.

 Exemplos: identificação de hidrocarbonetos aromáticos na atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, íons metálicos em uma amostra, etc.

an lise quantitativa
Análise Quantitativa

Tem como objetivo determinar a quantidade de um analito em uma porção do material (amostra):

 íons

 moléculas

 espécies atômicas

 grupos funcionais

 Origina uma resposta numérica.

 A incerteza dessa resposta está implicitamente relacionada às incertezas de todas as etapas adotadas durante o procedimento experimental.

an lise estrutural
Análise Estrutural

Tem como objetivo principal estabelecer a estrutura de uma espécie química ou bioquímica.

 A informação pode-se referir a uma substância pura (ex. proteína) ou no conjunto (ex. distribuição espacial dos componentes em uma amostra).

slide9

Métodos

Analíticos Clássicos

Análise

qualitativa

Análise

estrutural

Análise

quantitativa

Métodos

Analíticos Instrumentais

m todos anal ticos cl ssicos
Métodos Analíticos Clássicos

Os métodos clássicos apresentam três características importantes relacionadas à obtenção das informações qualitativas e quantitativas:

 uso dos sentidos (mudança de cor e cheiro)

 uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria)

 emprego de reações químicas como operações

prévias fundamentais do procedimento analítico

plano de ensino
Plano de Ensino
  • http://www.analiseinstrumental.ecaths.com/materia/
slide12

O que é a informação analítica desejada?

Determinação de baixas concentrações de elementos e espécies em materiais de interesse: alimento, ambiental, industrial...

Fonte: FJ Krug

m todos anal ticos instrumentais
Métodos Analíticos Instrumentais

Os métodos instrumentais apresentam como característica principal a obtenção das informações por meio de instrumentos, diferentes aos utilizados nas análises clássicas:

 Técnicas Ópticas: Espectrofotometria molecular (absorção

e emissão), Espectrometria atômica (absorção e emissão)

 Técnicas Eletroanalíticas: Condutometria, Potenciometria,

Polarografia, Coulometria, Voltametria

 Técnicas Magnéticas: Espectrometria de massas, Ressonância

magnética nuclear

 Técnicas Térmicas: Análise térmica diferencial, Termogravimetria

 Técnicas Radioquímicas: Análise por ativação neutrônica

aplicabilidade
Aplicabilidade
  • Indústria, namedicina e emtodas as outrasciências.
  • As concentrações de oxigênio e de dióxido de - usadasparadiagnosticar e tratardoenças.
  • As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de carbonopresentesnos gases de descargaveiculares- parase avaliar a eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar.
  • As medidasquantitativasde cálcioiônico no sorosangüíneoajudam no diagnóstico de doenças da tireóideemsereshumanos.
  • A determinaçãoquantitativa de nitrogênioemalimentosindica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.
aplicabilidade cont
Aplicabilidade cont.
  • A análise do açonasuaprodução - o ajustenasconcentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, paraque se possaatingir a resistênciafísica, a dureza, a resistênciaàcorrosão e a flexibilidadedesejadas.
  • O teor de mercaptanas no gás de cozinhadevesermonitorado com freqüência, paragarantirqueestetenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos.
  • Osfazendeirosplanejam a programação da fertilização e a irrigaçãoparasatisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, quesãoavaliadas a partir de análisesquantitativasnasplantas e nos solos nosquaiselascrescem.
introdu o an lise instrumental
Introdução à Análise Instrumental
  • QUÍMICA ANALÍTICA
    • Métodos Qualitativos
    • Métodos Quantitativos
    • “A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes” Ostwald, 1894

O que tem?

Quanto tem?

introdu o an lise instrumental1
Introdução à Análise Instrumental

Métodos Clássicos

  • Separação e identificação de componentes através de técnicas simples
    • Precipitação
    • Extração
    • Destilação
    • Exemplos: VOLUMETRIA E GRAVIMETRIA

Simplicidade e Confiabilidade

m todos anal ticos quantitativos
MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS
  • massaou o volume de umaamostraqueestásendoanalisada.
  • Duasmedidas!
  • Intensidadede luzoucargaelétrica.

Analito:

Osanalitossãooscomponentes de umaamostra a serdeterminados.

  • propriedadeelétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de cargaelétrica.
  • interação entre a radiaçãoeletromagnética e osátomosou as moléculas do analito -a produção de radiaçãopeloanalito
m todos
Métodos
  • métodosgravimétricos
  • métodovolumétrico
  • métodoseletroanalíticos
  • métodosespectroscópicos
m todos gravim tricos
MétodosGravimétricos
  • determinam a massa do analitoou de algumcompostoquimicamente a elerelacionado.PREV

MétodoVolumétrico

  • Mede-se o volume da soluçãocontendoreagenteemquantidadesuficienteparareagir com todoanalitopresente. NEXT
m todos eletroanal ticos
Métodoseletroanalíticos
  • Envolvema medida de algumapropriedadeelétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de cargaelétrica.

MétodosEspectroscópicos

  • baseiam-se namedida da interação entre a radiaçãoeletromagnética e osátomosou as moléculas do analito, ouainda a produção de radiaçãopeloanalito.
outros m todos
Outros Métodos!
  • razãomassa-carga de moléculasporespectrometria de massas,
  • velocidade de decaimentoradiativo,
  • calorde reação,
  • condutividadetérmica de amostras,
  • atividadeópticae
  • índice de refração.
introdu o an lise instrumental2
Introdução à Análise Instrumental

Métodos Instrumentais

  • Medidas de propriedades físicas das substâncias através do desenvolvimento de equipamentos
    • Condutividade Elétrica
    • Absorção ou Emissão de Luz

Análises cada vez mais sofisticadas

introdu o an lise instrumental3
Introdução à Análise Instrumental

Métodos Estequiométricos

  • São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos princípios fundamentais da química.
  • A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso mesmo, esses métodos sempre requerem calibração.

Métodos Não Estequiométricos

introdu o an lise instrumental4
Introdução à Análise Instrumental
  • Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas
introdu o an lise instrumental5
Introdução à Análise Instrumental
  • Seleção dos Métodos Instrumentais
    • Objetivo da análise
    • Exatidão requerida
    • Teor do componente presente na amostra
    • Recursos disponíveis
    • Número de amostras a analisar
    • Composição química da amostra
    • Quantidade de amostra
  • O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!
escolha do m todo
Escolha do método

 Características do método

Eficiente, simples e rápido

 Não deve implicar em danos aos materiais usados na análise

 Não deve ser passível de erros sistemáticos

 Ter boa seletividade

 Se possível, ter mínima manipulação

Resultados devem ser obtidos com a máxima segurança operacional

uma an lise quantitativa t pica

fatoreconômico!

compromissoentre a exatidãorequerida e o tempo e recursosdisponíveispara a análise

UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA

amostrarepresentativa

1

Essapropriedadedevevariar de uma forma conhecida e reprodutível com a concentraçãocAdo analito. Idealmente, a medida da propriedadeédiretamenteproporcionalàconcentração.

processamento da amostra
Processamento da Amostra!
  • Medidasdiretas?
  • Preparação da Amostra de Laboratório?
    • Sólido; líquidoougasoso?
  • AlteraçõesFísicas e Químicas?PREV
problem tica
Problemática:
  • O incidentecomeçouquando um guardaflorestalencontrou um cervo de caudabrancamorto, próximoa um lagonaregiãooeste de Kentucky. O guardaflorestalsolicitou a ajuda de um químico do laboratórioestadual de diagnósticoveterinárioparaencontrar a causa da morte, visandotentarprevenirfuturasmortes de cervos.
  • Poucosdiasapós o início das investigações, o guardaencontroumaisdoiscervosmortos no mesmo local.
investiga o
Investigação?
  • Osinvestigadoresnotaramque a gramanosarredores dos postes da linha de transmissão de energiaestavaseca e descolorida.
  • Um ingredientecomumenteencontradoemherbicidasé o arsênioemalguma de suasváriasformas, incluindotrióxido de arsênio, arsenito de sódio, metanoarsenatomonossódico e metanoarsenatodissódico.
o que ocorreu
O Queocorreu?
  • saldissódicodo ácidometanoarsênico, CH3AsO(OH)2 - reatividade ante a grupos(S–H)
  • cisteína das enzimasde plantasreage com compostos de arsênio- a função da enzimaéinibida e a plantafinalmentemorre.
  • Infelizmente, efeitosquímicossimilaresacontecemtambémemanimais.
como foi analisado
Como foianalisado?
  • Estratégiapara a determinação de arsênioemamostrasbiológicaspodeserencontradanosmétodospublicadospelaAssociação dos QuímicosAnalíticosOficiais (Association of Official Analytical Chemists – AOAC);
  • Este métodoenvolve a destilaçãodo arsêniocomoarsina, queéentãodeterminadapormedidascolorimétricas.
processamento da amostra1
Processamento da Amostra:
  • oscervosforamdissecadose seusrins, removidosparaanálise- Cada rim foicortadoempedaços, triturado e homogeneizadoem um liquidificador de altavelocidade.
  • Trêsamostras de 10 g do tecidohomogeneizado de cadacervoforamcolocadasemcadinhos de porcelana.
  • Para se obterumasoluçãoaquosa do analitopara a análise, foinecessáriocalcinaraoar a amostraatéconvertê-la a cinzas- pentóxido de arsênio.
  • O sólidosecopresenteemcadacadinhofoientãodissolvidoemHCldiluído, queconverteu o As2O5 a H3AsO4solúvel.
interfer ncias
Interferências
  • O arsêniopodeserseparado de outrassubstânciasquepodeminterferirnaanálisepelasuaconversãoàarsina, AsH3, um gásincolortóxicoqueéevolvidoquando a solução de H3AsO3étratada com zinco.
  • H3AsO3 + 3Zn + 6HCl AsH3(g) + 3ZnCl2+ 3H2O

SoluçãoColorida

medida quantitativa do analito
MedidaQuantitativa do Analito
  • Cor? Espectrofotometria!
    • um instrumentochamadoespectrofotômetro, paramedir a intensidade da corvermelhaformadanascubetas.
  • fornece um númerochamadoabsorbância, queédiretamenteproporcionalàconcentração da espécieresponsávelpela cor.
  • As absorbâncias das soluções-padrãocontendoconcentraçõesconhecidas de arsêniosãolançadasem um gráficoparaproduzirumacurva de cali- bração,
slide40

Essevalor écomparadocom a concentraçãodesejável. A diferençaéentãoutilizadaparadeterminaraçõesapropria- das (como a diminuição no uso de herbicidasà base de arsênio) de forma quegarantaqueoscer- vosnãosejamenvenenadosporquantidadesexcessivas de arsênio no meioambiente, quenesteexemploé o sistemacontrolado.

padroniza o e calibra o
PADRONIZAÇÃO E CALIBRAÇÃO
  • Conceitos:
  • Precisão
  • Exatidão
  • Limite de detecção
  • Limite de quantificação
  • Etc.
ad