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第八章 沉淀滴定法

第八章 沉淀滴定法. 第一节 概述. 沉淀滴定法 （ Precipitation Titration ）是以沉 淀反应为基础的滴定分析方法。. 符合条件. （ 1 ）反应的完全程度高，达到平衡的速率 快， 不易形成过饱和溶液. （ 2 ）沉淀的组成恒定，溶解度小，在沉淀过程中也 不易发生共沉淀现象. （ 3 ）有较简单的方法确定滴定终点. 以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。. 银量法可分为莫尔（ Mohr ）法、佛尔哈德 （ Volhard ）法和法扬司法。. 第二节 确定终点的方法. 一、莫尔法.

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第八章 沉淀滴定法

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  1. 第八章 沉淀滴定法

  2. 第一节 概述 沉淀滴定法（Precipitation Titration）是以沉 淀反应为基础的滴定分析方法。 符合条件 （1）反应的完全程度高，达到平衡的速率 快， 不易形成过饱和溶液 （2）沉淀的组成恒定，溶解度小，在沉淀过程中也 不易发生共沉淀现象 （3）有较简单的方法确定滴定终点

  3. 以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。 银量法可分为莫尔（Mohr）法、佛尔哈德 （Volhard）法和法扬司法。

  4. 第二节 确定终点的方法 一、莫尔法 （一）原理：以K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法，用于以AgNO3标准溶液直接滴定Cl-(或Br-)的反应。 滴定反应 Ag+ + Cl- AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 指示反应 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4↓ Ksp=2.0×10-12

  5. （二）滴定条件 1、指示剂的用量

  6. 2、溶液的酸度 若酸度太高，CrO42-将因酸效应致使其浓度降低；碱 性太强，又将生成Ag2O沉淀；适宜的酸度范围为pH=6.5 〜10.5。滴定应当在中性或微碱性介质中进行。 3、滴定时应剧烈摇动 4、预先分离干扰离子

  7. （三）应用范围 主要用于以AgNO3标准溶液直接滴定Cl-、Br- 和CN-的反应，不适用于滴定I-和SCN-，也不适 用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。

  8. 二、佛尔哈德法 （一）原理 以铁铵矾NH4Fe(SO4)2为指示剂的银量法称为佛尔哈德法。 1.直接滴定法

  9. 滴定反应Ag+ + SCN- AgSCN↓ Ksp(AgSCN)=1.0×10-12 指示反应Fe3+ +SCN- FeSCN2+ K形=138 指示剂的浓度0.015mol•L-1约为理论计算值的1/20。

  10. 2.返滴定法

  11. 滤去沉淀，加入少量有机溶剂

  12. （二）滴定条件 （1）滴定应在硝酸溶液中进行，一般控制溶液酸度 在0.1～1mol•L-1之间。 （2）用返滴定法滴定Cl-时，为了避免AgCl沉淀发生 转化，应轻轻摇动。 （3）消除影响因素：铜盐、汞盐、强氧化剂等。

  13. （三）应用范围 优点是可以在酸性溶液中进行滴定。

  14. 三、法扬司法 （一）原理 用吸附指示剂确定终点的银量法称为法扬司法。 吸附指示剂是一类有机化合物，当它被沉淀表 面吸附后，会因结构的改变引起颜色的变化，从 而指示滴定终点。

  15. （二）滴定条件 （1）使沉淀保持溶胶状态 在滴定时常加入糊精或淀粉等胶体保护剂 （2）应控制适宜的酸度 （3）因为卤化银易感光变灰，影响对终点的观察，故 应避免在强光照射下滴定。 （4）通常要求沉淀对指示剂的吸附能力略小于对待测 离子的吸附能力。

  16. （三）应用范围

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