Eliminacja interferencji izobarycznych selenu, arsenu i antymonu
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 1

Układ pomiarowy ICP-DRC-MS PowerPoint PPT Presentation


  • 108 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

Eliminacja interferencji izobarycznych selenu, arsenu i antymonu metodą spektrometrii mas w plazmie indukcyjnie sprzężonej Agnieszka Nowicka Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej Kierownik pracy: dr Marcin Wojciechowski. Cel pracy

Download Presentation

Układ pomiarowy ICP-DRC-MS

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


Uk ad pomiarowy icp drc ms

Eliminacja interferencji izobarycznych selenu, arsenu i antymonu

metodą spektrometrii mas w plazmie indukcyjnie sprzężonej

Agnieszka Nowicka

Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii AnalitycznejKierownik pracy: dr Marcin Wojciechowski

Cel pracy

Opracowanie procedury, która minimalizowałaby wpływ matrycy stanowiącej źródło interferencji poprzez optymalizację procedury oznaczaniu selenu, arsenu i antymonu metodą

ICP-DRC-MS. Wiąże się to z właściwym doborem gazu reakcyjnego, ustaleniem szybkości jego przepływu, a także określeniem parametrów aparaturowych układu ICP-MS.

Prawidłowo przeprowadzona optymalizacja układu pomiarowego z komorą reakcyjną umożliwia usuwanie z układu tylko jonów interferujących.

Optymalizacja parametrów pomiarowych układu ICP-DRC-MS:

1. Wybrano przepływ gazu, przy którym różnica pomiędzy sygnałem

dla wzorca a sygnałem pochodzącym od ślepej próby była największa.

Selen, arsen i antymon należą do grupy pierwiastków śladowych o rosnącym znaczeniu dla organizmu człowieka. Ze względu na niezbędność (selen) bądź toksyczność (arsen, antymon) ważne jest dokładne określenie zawartości pierwiastka w próbkach środowiskowych jak i w płynach ustrojowych człowieka (diagnostyka laboratoryjna). W analizie śladowej pozwalającej na oznaczenie stężeń tych pierwiastków często stosowanym układem jest spektrometr mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej - ICP-MS

Jednym z poważnych ograniczeń metody ICP-MS jest występowanie interferencji izobarycznych bądź pochodzących od jonów wieloatomowych.

Interferenty:

Wybrane izotopy selenu:

80Se - 40Ar40Ar+

78Se - 40Ar38Ar+

82Se - 36Ar2H2+, 12C35Cl2+, 66Zn16O+, 81BrH+

75As - 40 Ar35Cl+

Metodą eliminowania ich jest zastosowanie dynamicznej komory reakcyjnej (DRC).

Dynamiczna komora reakcyjna ( DRC)

Działa ona dzięki wprowadzaniu gazu, który w wyniku reakcji chemicznej przekształca jony interferujące do obojętnych indywidułów lub jonów o innym stosunku m/z niż oznaczany analit - „niewidocznych” dla detektora.

W typowym układzie ICP-DRC-MS komora jest umieszczona pomiędzy układem soczewek i analizatorem mas. Prędkość przepływu gazu reakcyjnego jest regulowana tak, że spektrometr może pracować w trybie DRC jako ICP-DRC-MS, jak i bez przepływu gazu w trybie ICP-MS. Zaletą jest możliwość oznaczenia szeregu pierwiastków obarczonych interferencjami wieloatomowymi.

Do najczęściej używanych gazów należą: amoniak,metan,tlen,wodór,hel

3. Dla wybranych izotopów selenu uzyskano następujące granice wykrywalności

`

Ze względu na zbliżone intensywności ślepej próby i roztworu selenu-10 ng/ml nie można określić optymalnego przepływu helu w komorze DRC

* Pomiar z wykorzystaniem DRC przy przepływie amoniaku 0,25ml/min dla Se IV i 0,4ml/min dla Se-metioniny

4. Odzysk arsenu (roztwór 10 ng/ml) w roztworach o wzrastającym stężeniu chlorków

2. Po dokonaniu wyboru gazu reakcyjnego optymalizowano kolejne parametry pomiarowe komory DRC.

Wnioski:

  • każdy z zastosowanych gazów charakteryzuje się inną wydajnością obniżania sygnałów interferentów

  • zastosowanie amoniaku jako gazu reakcyjnego pozwala na oznaczenie izotopu 80Se; jednakże granice wykrywalności są wielokrotnie wyższe niż w przypadku izotopów 78Se i 82Se

  • nie jest możliwe zastosowanie helu jako gazu reakcyjnego do oznaczania izotopu 80Se

  • parametry pracy komory reakcyjnej nie są zależne od formy w jakiej występuje selen

  • eliminacja jonów ArCl+ pochodzących z gazu plazmowego i chlorków zawartych w roztworze jest możliwa przy użyciu amoniaku jako gazu reakcyjnego

NEB - przepływ gazu rozpylającego; CRO-napięcie kwadrupola w komorze; CPV- napięcie na soczewkach komory:

QRO- napięcie kwadrupola w analizatorze mas

Układ pomiarowy ICP-DRC-MS


  • Login