9. 土壤中多苯环芳烃的测定

1. 9.土壤中多苯环芳烃的测定 ——气相色谱法

2. 一、实验目的 • （1）学习从土样中提取多苯环芳烃的基本方法 • （2）掌握气相色谱法的定性、定量方法及其分析技术在环境监测中的应用 • （3）通过实验，初步了解气相色谱仪的结构及操作技术，以及GC数据处理方法

3. 二、实验原理 多苯环芳烃（PAHs）具有较低的水溶解度和较高的脂溶性，因此在土壤中，此类物质大部分易被分配到颗粒物的有机质中，同时由于它在环境中残留持久性及对人类健康产生的潜在危害性，使此类物质在环境中的危害与转化越来越受到关注。目前，在环境中被检出的PAHs种类就达170种以上。 本方法是利用多环芳烃类有机化合物的化学性质，通过用有机溶剂的索氏提取，再经过纯化浓缩，然后用氢火焰离子化检测器进行检测。用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标定量法。

4. 三、实验仪器与试剂 • 附有FID检测器的气相色谱仪。 • 250ml索氏提取器 • 旋转蒸发仪 • 微量注射器 • CH2Cl2、丙酮、正己烷、环己烷。重蒸馏，色谱进样无干扰峰。 • 无水硫酸钠。300℃烘4h，放入干燥器中备用。 • 30～60目的硅胶 • 脱脂棉 • 0.45um玻璃纤维滤纸桶 • 16种多苯环芳烃的标样，supelo公司生产。

5. 四、实验步骤 1. 土样的提取与样品纯化过程 称取经过风干过2mm筛的土壤10.00g置于小烧杯中，加入4g无水硫酸钠，充分混匀后，全部移入滤纸桶中，包好，移入索氏提取器。加入150ml（1：1）CH2Cl2－丙酮混合溶液中浸泡12h后，加热回流提取24h。待冷却后将提取液移入500ml的旋转蒸发仪，减压浓缩至～5ml，过装有硅胶的层析柱，用正己烷和环己烷作为淋洗液，收集液旋转蒸发后再氮吹定容至1ml。 2．气相色谱测定 （1）分析条件的建立 检测器：FID检测器 色谱柱：HP－5柱，长30m 柱箱温度：初始温度 ℃，以 ℃/min升温速率至 ℃，再以 ℃/min升温速率升至 ℃。 气化室温度： ℃ 检测器温度： ℃ 载气： 。 流速： 。 （2）色谱分析过程 首先用微量进样器从进样口定量注入16种PAHs混标，两次。记录进样量、保留时间及峰高或面积，计算时用平均值。再用同样的方法对样品进行进样分析，

6. 五、数据处理 • （1）以表格形式记录色谱的操作条件和标样测试结果。 • （2）以表格形式记录未知样的测定结果以及未知样的谱图。