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实验三、滴定分析基本操作练习

实验三、滴定分析基本操作练习. 实 验 内 容. 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、仪器洗涤及规范使用 五、实验步骤 六、数据处理. 一、实验目的. 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。. 二、实验原理. 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。. 二、实验原理.

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实验三、滴定分析基本操作练习

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Presentation Transcript

  1. 实验三、滴定分析基本操作练习

  2. 实 验 内 容 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、仪器洗涤及规范使用 五、实验步骤 六、数据处理

  3. 一、实验目的 • 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 • 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。

  4. 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。

  5. 二、实验原理 0.1molL-1HCl(强酸)和0.1molL-1 NaOH(强碱)溶液相互滴定时，化学计量点的pH为7.0，突跃范围的pH约为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂,可保证测定有足够的准确度。甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）等指示剂来指示终点。

  6. 三、仪器及试剂 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶 试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1％水溶液）

  7. 四、仪器洗涤及规范使用 酸碱滴定管的识别及应用 酸性及氧化性 碱性及非氧化性 suanshi 碱式滴定管 酸式滴定管

  8. 四、仪器洗涤及规范使用 酸碱滴定管的检漏 酸管：活塞、管尖漏液 碱管：橡皮管、管尖漏液 酸碱滴定管的堵漏： 酸管：涂凡士林 碱管：更换橡皮管、玻璃珠 旋塞涂凡士林 插入旋塞

  9. 自来水 蒸馏水 洗涤剂 待测液 四、仪器洗涤及规范使用 酸碱滴定管的洗涤及润洗 洗液 酸碱滴定管的洗净标准 内壁被水均匀润湿，不挂水珠

  10. 四、仪器洗涤及规范使用 操作液装入 摇匀、直接装入、零刻线以上 排气泡、调零点 滴定姿势 边滴边摇配合好 碱管排气泡

  11. 四、仪器洗涤及规范使用 滴定管读数 取下自然垂直、正确读数、读取至小数点后第二位 正确 注意正确读数 无色溶液读数 有色溶液读数

  12. 四、仪器洗涤及规范使用 移液管的定义 指定温度下，将溶液吸至与刻度线相切，并使其自由下落，则流出的液体体积为管身所示体积，记录25mL为25.00mL。

  13. 自来水 蒸馏水 洗涤剂 演示 待测液 演示 四、仪器洗涤及规范使用 移液管的洗涤 洗液 移液管的规范操作 拿起、垂直、倾斜、靠壁、等待、旋转管身 移液管的放置 移液管架、拿在手上

  14. 五、实验步骤 （一）标准溶液的配制： 1、0.1mol•L-1NaOH溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于100mL烧杯中，加入约80mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

  15. 五、实验步骤 2、0.1mol•L-1 HCl溶液的配制: 用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为500 mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。

  16. 五、实验步骤 3、酸标准溶液滴定碱标准溶液 由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点。再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。

  17. 五、实验步骤 4、酸标准溶液滴定碱标准溶液 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。 求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH，平行滴定三份。

  18. 五、实验步骤 5、碱标准溶液滴定酸标准溶液 由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入1滴酚酞指示剂，摇匀。然后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HCl溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。

  19. 五、实验步骤 6、碱标准溶液滴定酸标准溶液 另取一250mL锥形瓶，用移液管移取25.00mLHCl溶液，加水50mL，加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液的体积比VNaOH消耗的平均值。

  20. 六、数据处理 （一） HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙

  21. 六、数据处理 酚酞 NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂

  22. 思考题 1、配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？ 2、HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？ 3、在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ 4、为了得到0.1mo1.L-1的HCl标准溶液，量取浓盐酸时应使用吸量管还是量筒，为什么？ 5、通常情况下，如何清洗滴定管？ 6、用待装入滴定管中的溶液润洗滴定管时，通常需洗几次？每次用量多少？

  23. 思考题 7、锥形瓶在使用前需要用待放入溶液洗吗？为什么？ 8、如何判断玻璃器皿是否洗净？ 9、若酸式滴定管活塞下有气泡，应如何排出？ 10、滴定过程中，应控制什么样的滴定速度？ 11、如何滴加半滴溶液？应注意什么问题？ 12、用25ml移液管移取25ml0.1mol.L-1 HCl标液于锥瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴至终点用了24.86ml，则VNaOH/VHCl=1.0，正确否？

  24. 参考文献 [1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998

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