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酸性高锰酸钾测定水中的 COD

理化检验实验课. 酸性高锰酸钾测定水中的 COD. 【 目的和要求 】. 掌握酸性高锰酸钾法测定 COD 的原理、测定条件、注意事项及计算； 熟悉滴定操作； 了解 COD 测定的意义。. 【 方法原理 】.

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酸性高锰酸钾测定水中的 COD

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Presentation Transcript

  1. 理化检验实验课 酸性高锰酸钾测定水中的COD MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  2. 【目的和要求】 • 掌握酸性高锰酸钾法测定COD的原理、测定条件、注意事项及计算； • 熟悉滴定操作； • 了解COD测定的意义。 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  3. 【方法原理】 水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量（COD：chemical oxygen demand）和生物需氧量（BOD： biochemical oxygen demand ）两种。COD 反映了水体受还原性物质污染的程度，这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此COD 也作为有机物相对含量的指标之一。 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  4. 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2 表示。 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  5. 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的H2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。反应式如下： MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  6. 【仪器和试剂】 • 仪器：50mL滴定管；250mL锥形瓶；水浴加热锅，10mL移液管。 • 试剂： c（1/2 H2C2O4）＝0.01mol/L草酸溶液 c（1/5 KMnO4）＝0.1mol/L高锰酸钾溶液 c（1/5 KMnO4）＝0.01mol/L高锰酸钾溶液 1＋3 H2SO4 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  7. 【操作步骤】 • 1.锥形瓶预处理：250mL锥形瓶中加入50mL水，再加1mL1＋3硫酸及5mL高锰酸钾溶液，加热煮沸3分钟，溶液应保持紫红色。倒掉溶液，用少量蒸馏水多次冲洗。 • 2.样品氧化：100mL水样，加5mL 1＋3硫酸溶液，用滴定管加10mL c（1/5 KMnO4）溶液，将锥形瓶至于沸水中加热30min。 消耗Vx，剩（10－ Vx） MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  8. 3.终止氧化反应：趁热加入10mL c（1/2 H2C2O4）溶液，充分摇匀，至紫红色完全消失。 消耗（10－ Vx） ，剩Vx • 4.滴定剩余的草酸：于白色背景上，用高锰酸钾滴定剩余草酸至溶液呈微红色，记录高锰酸钾用量为V1mL；4mL<V1<6mL，否则重做。 消耗Vx，剩（10－ Vx） • 5.校正高锰酸钾浓度：向滴定至终点的水样中趁热加入10mL c（1/2 H2C2O4），立即用c（1/5 KMnO4）滴定至微红色，体积V2 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  9. 6.计算 高锰酸钾浓度校正系数 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  10. 【注意事项】 • 1.严格控制测定时的条件： 酸度； 高锰酸钾浓度； 加热方式； 线性范围； • 2.NO2-,S2-,Fe2+等还原性无机物的影响。 • 3.水样中氯离子的影响。 • 4.水样保存。 • 5.锥形瓶处理。 MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  11. 【思考题】 • 测定COD应严格控制的条件有哪些？为什么？ • 计算公式中“8”表示与1mL高锰酸钾相当的以毫克表示氧的质量，请说明为什么？（O→O2-，O2分子量为32 g/mol，） • 测定的COD说明水质是否合格？达到哪一级标准？（P213页） MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

  12. MOE Key Laboratory of Environmental & Health, Institute of Environmental Medicine, School of Public Health

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