实验五
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实验五. 离子色谱法测定水中的阴离子. 实验目的. 1. 了解离子色谱分析的基本原理及操作方法 2. 掌握离子色谱法的定性和定量分析方法. 实验原理. 离子色谱( Ion Chromatography , IC )是色谱法的一个分支,它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相,通常采用电导检测器来进行检测。

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实验五

离子色谱法测定水中的阴离子


实验目的

1.了解离子色谱分析的基本原理及操作方法

2.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法


实验原理

离子色谱(Ion Chromatography,IC)是色谱法的一个分支,它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相,通常采用电导检测器来进行检测。

本实验以阴离子交换树脂为固定相,以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗脱液,采用外标法定量分析水中Br-,NO3-和SO42-三种阴离子。当含待测阴离子的试液进入分离柱后,在分离柱上发生如下交换过程:

R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3

式中R代表离子交换树脂。


由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中,由于与离子交换树脂的亲和力的不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分离柱,而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中,由于与离子交换树脂的亲和力的不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分离柱,而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。

在使用电导检测器时,待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池,电导检测器随时检测出洗脱液中由于试液离子浓度变化所导致的电导变化,并通过一定的方法使得试液中离子电导的测定得以实现。


仪器与试剂由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中,由于与离子交换树脂的亲和力的不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分离柱,而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。

仪器:

离子色谱仪(瑞士万通公司861型);容量瓶;移液管。

试剂:

KBr;K2SO4; NaNO3(均为光谱纯)

Na2CO3;NaHCO3;H2SO4(均为分析纯):

经0.45μm的微孔滤膜过滤的超纯水(电导率小于5μS/cm)


实验步骤由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中,由于与离子交换树脂的亲和力的不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分离柱,而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。

l.实验条件

分离柱:阴离子交换柱Metrosep A supp4(250×4.0mm i.d.)

抑制器:Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器

检测器:电导检测器

洗脱液:(NaHCO3-Na2CO3)流速:l mL/min

进样量:20μL


2由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中,由于与离子交换树脂的亲和力的不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分离柱,而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。.按照离子色谱操作说明书,依次打开离子色谱的电源开关,IC Net2.3色谱工作站,启动泵,调节流速为l mL/min,使系统平衡30 min。

3.将仪器调至进样状态,启动Fill键,吸取约l mL各阴离子标准使用液进样,再启动Inject键,样品开始进行分析,记录色谱图,各样品重复进样2次。

4.工作曲线的绘制:分别取阴离子标准混合使用液1.00 mL、2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00mL于5个l0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后进样,每种溶液分别进样2次。

5.取实验室自来水,经0.45μm微孔滤膜过滤后以同样实验条件重复进样2次,记录色谱图。


数据记录与处理由于洗脱液不断流过分离柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中,由于与离子交换树脂的亲和力的不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分离柱,而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。

1.绘制各标准离子的工作曲线

2.计算出实际水样中各组分的含量

3.打印分析结果和色谱图

思考题

1.简述阴离子交换法的分离机理。

2.为什么需要在电导检测器前加入抑制器?


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