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衰减全反射 (ATR) 理论和应用

衰减全反射 (ATR) 理论和应用. ATR 使红外光谱分析多种方法中的一种，它替代了盐片和液体透射池。可用于液体、糊状体、粉末和一些固体的分析鉴定。. 理论 (I). ATR 是红外光在高折射率棱镜里的行为（当入射角大于临界角），在这些条件下，光束在棱镜的表面内侧全部反射，而在棱镜的表面外侧逐渐减弱. Evanescent Wave. SAMPLE. . PRIZM. Reflected Radiation. Incident Radiation. 理论 (II). 很小一部分光透过晶体表面与样品发生作用产生一吸收光谱. 理论 (III).

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衰减全反射 (ATR) 理论和应用

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  1. 衰减全反射 (ATR)理论和应用

  2. ATR使红外光谱分析多种方法中的一种，它替代了盐片和液体透射池。可用于液体、糊状体、粉末和一些固体的分析鉴定。ATR使红外光谱分析多种方法中的一种，它替代了盐片和液体透射池。可用于液体、糊状体、粉末和一些固体的分析鉴定。

  3. 理论 (I) ATR是红外光在高折射率棱镜里的行为（当入射角大于临界角），在这些条件下，光束在棱镜的表面内侧全部反射，而在棱镜的表面外侧逐渐减弱

  4. Evanescent Wave SAMPLE  PRIZM Reflected Radiation Incident Radiation 理论 (II) 很小一部分光透过晶体表面与样品发生作用产生一吸收光谱

  5. 理论 (III) SAMPLE 水平衰减全反射 (HATR) - 基本的光路图 CRYSTAL MIRRORS FROM SOURCE TO DETECTOR

  6. 基本理论 (IV) • ATR –实验因素 • 折射率 • 临界角 • 入射角 • 穿透深度 • 反射次数 • 有效光程 • 样品接触情况 • 晶体材料

  7. 折射率 折射率是辐射光在真空中的传播速率与它在介质中传播速率之比。ATR材料影响产生全反射的入射角（和产生的渐消失的光波）、穿透深度。

  8. 临界角 (I) 临界角是样品和ATR晶体折射率的函数。 角度值决定了该晶体入射角的工作范围，ATR实验入射角必须大于临界角。

  9. 临界角(II) 临界角 c = sin-1 (ns/nc) 其中: nc =晶体的折射率 ns = 样品的折射率

  10. 入射角 • 入射教师红外光在晶体内部的角度。 • 它必须大于临界角产生内部反射（晶体较大的折射率允许较宽的临界角范围） • 它影响反射的次数（和总的红外吸收）； • 较大的角度 = 较少的反射次数 • 它影响穿透深度。

  11. 穿透深度 (I) 穿透深度定义为渐消失的光从晶体表面到样品内部的距离。它与IR光入射角、晶体折射率和偏振（如果使用）有关。

  12. 穿透深度(II) 在ATR 晶体实验中穿透深度与波长有关（随波长增加而增加）。也就是地波束范围样品信号强度大。光谱图可用FTIR软件中ATR校正功能调节。

  13. 穿透深度(III) 穿透深度 Dp = /2 nc[sin2 - (ns/nc)2]1/2 其中:  = 波长 nc =晶体折射率 ns = 样品折射率 = 有效入射角

  14. 穿透深度(IV) 穿透深度表 穿透深度(微米) 样品在1000cm-1处的折射率×1.4

  15. 反射次数 (I) 反射次数决定结果光谱的强度，它与有效的入射角，晶体的厚度、长度有关。

  16. 反射次数 (II) 反射次数: N = l cot /2t 其中: 有效的入射角 l = 晶体长度 t = 晶体厚度

  17. 有效光程 有效光程: P = N x Dp 其中: N反射次数 Dp = 穿透深度

  18. 样品的接触 来自晶体表面的渐消失光衰减特别快。因此样品和晶体表面紧密接触非常重要。通常给固体样品一定的压力。

  19. 晶体材料 • 影响ATR实验的因素 –选择合适的晶体材料 • 折射率 • 化学稳定性 (pH, 化学反应等) • 光谱范围 • 机械强度

  20. 衰减全反射 • ATR 材料 • KRS-5 (碘化铊/溴化铊) • 宽的光谱范围: 20,000 - 400 cm-1 • 受酸、碱影响 • 络合剂腐蚀 • 高度性

  21. 衰减全反射 • ATR 材料 • ZnSe (硒化锌) • 光谱范围: 20,000 - 650 cm-1 • 强酸、强碱腐蚀 • 络合剂腐蚀 • 吸附极性和离子类物质

  22. 衰减全反射 • ATR 材料 • AMTIR (硒、硅和砷化玻璃) • 光谱范围: 11,000 - 650 cm-1 • 适于酸性样品 • 受强碱腐蚀 • 受强氧化剂影响

  23. 衰减全反射 • ATR 材料 • Ge (锗) • 光谱范围: 5,500 - 830 cm-1 • 与强酸反应 • 与强碱反应

  24. 衰减全反射 • ATR 材料 • Si (硅) • 光谱范围: 8,300 - 1500 cm-1 • 受强酸影响 • 溶于强碱

  25. 样品制备 • 不破坏样品 • 液体样品直接放在槽型晶体架上面 • 固体样品平放在晶体表面上，并压住它 • 软型粉末样品放在槽型晶体上压上粉末压件

  26. ATR 附件 • 垂直 ATR (VATR) • 多用途 • 入射角可调 • 大的晶体面积 • 能分析固体、薄膜和涂层

  27. ATR 附件 • 单次反射水平ATR • 很高的光通量 • 制样容易 (2 mm 直径的晶体) • 适于做液体/固体 • 所有类型样品

  28. ATR 附件 • 水平 ATR (HATR) • 高能量 • 与准志光路 • 大的晶体面积 • 唯一的晶体固定装置 • 用于分析液体、糊状物、固体、薄膜和涂层/镀层

  29. ATR 附件 • ATRMax 变角水平 ATR • 可变的入射角 • 密封、可吹扫 • 高能量 • 深度轮廓分析 • 科学研究

  30. 应用 坚硬的聚合物 HATR flat 45º ZnSe crystal 32 scans, 8 cm-1 resolution Pharm. container: material verification, freedom from mold release agent

  31. 应用 两种饮料 HATR 槽型, 45º ZnSe crystal 64 scans, 4 cm-1 resolution b a a: liquid detergent, formulation P : b: liquid detergent, formulation I : alcohol diluent + dispersant

  32. 应用 漆片测试 变角 ATRMax 45º ZnSe crystal 64 scans, 4 cm-1 resolution b a a: 单片油漆, 前表面 b: 背面

  33. 应用 a 漆片测试 变角 ATRMax ATRMax 45º ZnSe crystal 64 scans, 4 cm-1 resolution b a: 参比油漆片 b:单片油漆, 前表面

  34. 应用 a 漆片测试 变角 ATRMax 45º ZnSe crystal 64 scans, 4 cm-1 resolution b a: 参比 b: :单片油漆, 背面

  35. 应用 对-二甲苯 ATRMax 45º ZnSe crystal 最佳入射角选择 64 scans, 4 cm-1 resolution a b c d 45º ZnSe crystal, 入射角 a: 45º b: 30º c: 28º d: 25º

  36. 应用 对-二甲苯 ATRMax 45º ZnSe crystal 最佳入射角选择 64 scans, 4 cm-1 resolution b c d 45º ZnSe crystal, 入射角 b: 30º c: 28º d: 25º 注意在临界角时强度的变化

  37. 应用 硅片研究, ATRMax, VATR and Q-clamp 60º Ge crystal 256 scans, 8 cm-1 resolution wafer#1 0.0059 精确控制压力，在1225cm –1测量 SO2层的厚度

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