Analisa gravimetri
Sponsored Links
This presentation is the property of its rightful owner.
1 / 43

ANALISA GRAVIMETRI PowerPoint PPT Presentation


  • 1080 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

ANALISA GRAVIMETRI. METODA GRAVIMETRI Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan  penimbangan hasil reaksi . volumetri Analisa kuantitatif konvensional gravimetri. Gambaran Reaksi dalam Gravimetri. A + B  C

Download Presentation

ANALISA GRAVIMETRI

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


ANALISA GRAVIMETRI

METODA GRAVIMETRI

  • Bagiandarianlisakuantitatifberdasarpenimbangan penimbanganhasilreaksi.

    volumetri

  • Analisakuantitatif

    konvensionalgravimetri


GambaranReaksidalamGravimetri

A + B C

bhnyg pereaksi hslreaksi

bereaksi

* sisabahan

ditimbang * gas

* endapan


Perbedaanmetodaberdasarhasilreaksi

1.Cara evolusi

*tdk langsung

  • A + B  Gas

  • A ----  Gas

  • Dari pencarian gas  beratbhndptdiketahui

Penentuan ∑gas

*langsung gas

diserapadsorben 

ditimbang.(W1)

  • Wo = brtadsorbn

  • W1 = Wo + gas yg

    diserap

    W = berat gas


  • 2.Cara pengendpan.

    *Gravimetri

    A + B C

    bhn per end

    reaksihsl

    * End dibentuksecaraelektro kimia  ElektroGravimetri

  • Gravimetri.

    aA + bB AbBa

    hasilreaksi

    * zat dg kelrt <<

    * pengeringan/ pembakaran  senyawadengansusunanstabil & diketahui  di tim

    timbang

    *Pereaksi B di(+) >> utkmenekankelarutan


Syarat endapan gravimetri

1.Kesempurnaan pengendapan

  • Kelrt endapan << dg mengaturfaktor (s)

  • Pe(+) pereaksi pengendap >>>

  • (s) f (t)  (s) >>> dengannaiknya t

  • Kepolaranlrt (-)  (s) <<, mdh me

    (s) = kelarutan

2. Kemurnianendapn

  • Endapan murni bersihdaripengotor (terkontaminasi)

    Kontaminasi  krnadsorbsi, oklusi/terkurung

    3. Susunan Endapan

  • Tertentu,

  • stabildlmbentukterakhir,

  • diketahui dg pasti.


Perhitungan Anal Gravimetri

Secara * Stokhiometridengan

*faktorgravimetri (fg)

  • Faktorgravimetri perbandinganAratauMr (zat,mol) yang dicariterhadapAr,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuksecarastokhiometri.


Contoh aplikasi

  • PengendapanClsbgAgCl

    1.NaCl + Ag+1.AgCl X = Cl yang kitacari

    Wo = beratNaClawal

    W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh

    1. Ar (Cl)

    fg Clthd endp akhir  fg = -------------

    1. Mr (AgCl)

    Ar(Cl)

    Wx = fg x W1  WCl = ---------- x 1/1 x W1

    Mr(AgCl)


Cl2 + pereaksi  2.AgCl

Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2

1. Mr.Cl2 Mr.Cl2

fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b

2. Mr.AgCl Mr.AgCl

Secara umum

Mr.Substan yang dicari

fg = ----------------------------------------------- x a/b

Mr.Substan yang diendapkan


Faktor gravimetri beberapa spesies.


PerhitungangravimetriSenyawa yang mengalamiperubahanstruktur

2. Analisa Fe secaragravimetri.

Fe di ()kansbgFerihidroksidaanhidrid. Endp akhirygstabilsbgoksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC


Reaksi yang terjadipadaprosespemanasan

  • Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O ------

    100oC

    Fe(OH)3 + nH2O

    900-1000oC

  • 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O

    stabil


2.Ar.Fe fg Fe = --------------1.Mr.Fe2O3

  • Wo = g Fe(OH)3nH2O

  • W1 = g Fe2O3

    fg.W1

  • %Fe = ------------- x 100 %

    Wo


Tahaptahapanalisagravimetri

1. Melarutkansampel

2. Mengaturkondisi larutan (pH, t)

3. Membentukendapan*endapan Bulky

4. Menumbuhkankristal endapan

5. Menyaring mencuci

6. Me --- / memijarkan  endp stabil,

kering, bentukpasti, spesifik, berkristalbesar.

7. Me ----, menimbangsampaikonstant

8. perhitungan


Tahap yang perludiperhatikan

Untukmemudahkanlangkah (5)  endp ygterbentukdiupayakanberkristalbesar/kasar, ?

* mengatur (t) kontak endapan dg

larutan nya,agar endp tdkterlalu

cepatmengendap.


Diagram aluranalisagavimetri

  • Pelarut *pereaksi pencuci

    Bahanlartn endp kasar

    pH,s,tt

    *spesifik

    endp murni

    ditimbang


Pengotoran endapan

  • Dibedakandlmbentuk :

    *True ---- Ksp

    *Co precipition ---- Adsorb endp *post ---- pengendpn

    berlanjut


contoh

a) Fe, Al me sbg

M(OH)n

(Kspkeduaberde-

katan).

b) Fe3+ terdapatbersama Mg2+

(teradsorbdlmbhn)

Mg(OH)2ikutteren

dapkan.

c) Ca2+, Mg2+ padapengendapan dg oksalat

Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat

Ca2+ + C2O4= 

lambat

CaC2O4


HargaKsp


Pencucian endapan

*) (-) kotoran yang teradsobsi

*) mendapatkan endapan murni

Dlm pencucian sedikitbanyakakanmelarutkan  larutan pencuci perlupemikiran.


Larutan pencuci

  • # untuk endapan ygsukarlarut/ sdktlarutdalam air panas pencuci dptdipakaiair panas.

    Keuntungan pencucian air panas.

  • Melarutkankotoran

  • Me(-) adsorbsi

  • Memperlancardlmpenyaringan.


  • # larutan pencuci dingin,

    * (+) ion senamadariendapanuntuk

    mengurangipengionanendapan.

    * (+) bahanorganik untuk me(-)

    kepolaran air pencuci

    * (+) larutanelektrolit mencegahpeptisasi :  peruraiankembaligumpalankoloidmenjadibutirankoloid  sulitdalampenyaringan.


EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN

Porsi vol pencuci kecil,n x

pencucian  lebih efektif

n > 1

Vr

Cn = ( ---------------- )n . Co

V + Vr


Cn = kotorantertinggal di endapan

  • Co = kotoranawal yang adadiendapan

  • n = jumlah kali pencucian

  • Vr = volpencuci yang tertinggal di

    endapansetiap kali pencucian

  • Vo = volpencucitersediauntuk

    pencucianendapan.


Contoh

tersedia air pencuci 20 ml

Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci

Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci

Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali

pencucian adalah 0,5 ml.

Misal kotoran awal 0,1 gr

Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah

pencucian,


mhs A :

0,5

Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr

20 + 0,5 kotoran sisa

mhs B :

0,5

Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr

5 + 0,5 kotoran sisa


Kelebihan / kekurangan

Analisa Gravimetri

*(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi

total luama (awal kerja  lprn

*(-)  1.waktu

kerja pendek

2. bahan sampel harus banyak,


Contoh analisa gravimetri

1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam

mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di

endapkan sbg Fe(OH)3xH2O

endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC

sampai diperoleh endapan akhir yang

konstant dalam bentuk oksidanya.

diperoleh berat 0,2481 gr

hitung % Fe dalam bijih besi.


Penyelesaian soal

Alur kerja :

H+

Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O

t 1000 oC

Wo = 0,4852 gr

Fe2O3

Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran


2x55,85

fg(Fe) = --------------- = 0,6983

159,96

%Fe= fg`x W1`/ Wo`x 100%

0,2481

0,6983 x ------------- x 100 %

0,4852

= 35,70 %


Contoh.2

Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk

menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada

nalisa Gravimetri.

Penyelesaian soal :

Perubahan reaksi yg terjadi:

2 Fe3O4 + ½ O2 3 Fe2O3

2 mol  3 mol

2.Mr Fe3O4

0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4

3.Mr Fe2O3


Contoh 3

Berapa mL larutan Barium klorida yg

mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter

dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat 

BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni

Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4=

1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)

bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322)

Mr.BaCl2.2H2O (244)

10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58

Mr.Na2SO410H2O (322)

Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr

 mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL


Pereaksi pengendap organik

Peranan pereaksi organik :

*Pereaksi org berstruktur ukrn besar

(pereaksi yg mampu membentuk khelat)

 endapan bersifat spesifik

*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi)

-) 8.hidroquinolin mengendapkan Al

-) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu

mengendapkan

*Endapan ditimbang sbg oksida nya.


Kriteria pemilihan pereaksi organik

* bersifat selektif

* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi

dan endapan ionik lain.

* Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro

* Dapat dimodifikasi dengan penambahan

rantai / gugus

Cupferron dan Neocupferron

Kendala pelarut organik:

Kelarutan pereaksi dlm air kecil,  sulit

mendapat pelarut yang murni.


PR :

Sampel batuan row material Pabrik Semen

diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg

sebagai garam Carbonat

Pada pemijaran diperoleh endapan akhir

keduanya sebagai garam oksidanya dan

beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula

mula.

hitung berapa % Ca dan Mg di row material

tersebut. Berapa perbandingan dua

senyawa tersebut sbg garam carbonat.


2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida

Spt dalam tabel :

Total % = 100 %

Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke-

hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,

besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).

Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.

mineral stlh -----,  CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2


Thermogravimetri

Perubahan berat berdasar rekasi kimia

dalam pembakaran / pemijaran pada analisa

gravimetri di kenal  Thermogravimetri.

Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu

100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk

Senyawa stabil sebagai oksida Ca.

Perubahan yg terjadi :

t: 100 – 250 400-500 700 - 800

CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO

+ + +

H2O CO2 CO2


  • Penentuan komponen dalam suatu campuran

  • dg thermogravimetri, harus dibandingkan

  • terhadap thermogram komponen murninya

  • dapat dibandingkan perubahan berat

  • campuran dan yang murni  berat komponen

  • dalam campuran dapat diketahui.

% perub W camprn

%W komp A = ------------------------------------ x 100%

% perub W komp murni


10

H2O

8

TERMOGRAM.1

CaC2O4.x.H2O.

co

mg x10

6

4

CO2

CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O

CaC2O4  CaCO3 + CO

CaCO3  CaO + CO2

2

10

ToC x 100

2

4

6

8


10

A

TERMOGRAM.2

camp MgCO3&CaCO3

8

B

X 10 mg

5

CaCO3

murni

C

4

campuran

3

MgCO3

murni

1

8

7

1

5

T oCx100

10


Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni

800oC

pada pe ----------- hilang berat 44 %

450oC

Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat

52%

Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg

Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC

 56 gr, dan pada pemanasan 900oC

Kehilangan berat  36 gr

Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa

sampel yang hilang, b)% komposisi campuran


Penyelesaian a):

CaCO3 ----- CaO + CO2(g) BF = 100

800 oC

Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100

= 44

44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)

450oC

MgCO3 -------- MgO + CO2(g) BF = 84,3

Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3

= 44


44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi

pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3

b). Kehilangan berat MgCO365 -56 = 9 mg

% kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %

kehilangan berat CaCO356 – 36 = 20 mg

% kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %

komposisi limestone :

% komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 %

% komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 %

% inert = 100 – (70 + 27) = 3 %


Ok

Silahkan belajar

Mandiri

Doc.rh.10


  • Login