Analisa gravimetri
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 43

ANALISA GRAVIMETRI PowerPoint PPT Presentation


  • 992 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

ANALISA GRAVIMETRI. METODA GRAVIMETRI Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan  penimbangan hasil reaksi . volumetri Analisa kuantitatif konvensional gravimetri. Gambaran Reaksi dalam Gravimetri. A + B  C

Download Presentation

ANALISA GRAVIMETRI

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


Analisa gravimetri

ANALISA GRAVIMETRI

METODA GRAVIMETRI

  • Bagiandarianlisakuantitatifberdasarpenimbangan penimbanganhasilreaksi.

    volumetri

  • Analisakuantitatif

    konvensionalgravimetri


Gambaran reaksi dalam gravimetri

GambaranReaksidalamGravimetri

A + B C

bhnyg pereaksi hslreaksi

bereaksi

* sisabahan

ditimbang * gas

* endapan


Perbedaan metoda berdasar hasil reaksi

Perbedaanmetodaberdasarhasilreaksi

1.Cara evolusi

*tdk langsung

  • A + B  Gas

  • A ----  Gas

  • Dari pencarian gas  beratbhndptdiketahui

Penentuan ∑gas

*langsung gas

diserapadsorben 

ditimbang.(W1)

  • Wo = brtadsorbn

  • W1 = Wo + gas yg

    diserap

    W = berat gas


Analisa gravimetri

  • 2.Cara pengendpan.

    *Gravimetri

    A + B C

    bhn per end

    reaksihsl

    * End dibentuksecaraelektro kimia  ElektroGravimetri

  • Gravimetri.

    aA + bB AbBa

    hasilreaksi

    * zat dg kelrt <<

    * pengeringan/ pembakaran  senyawadengansusunanstabil & diketahui  di tim

    timbang

    *Pereaksi B di(+) >> utkmenekankelarutan


Syarat endapan gravimetri

Syarat endapan gravimetri

1.Kesempurnaan pengendapan

  • Kelrt endapan << dg mengaturfaktor (s)

  • Pe(+) pereaksi pengendap >>>

  • (s) f (t)  (s) >>> dengannaiknya t

  • Kepolaranlrt (-)  (s) <<, mdh me

    (s) = kelarutan

2. Kemurnianendapn

  • Endapan murni bersihdaripengotor (terkontaminasi)

    Kontaminasi  krnadsorbsi, oklusi/terkurung

    3. Susunan Endapan

  • Tertentu,

  • stabildlmbentukterakhir,

  • diketahui dg pasti.


Perhitungan anal gravimetri

Perhitungan Anal Gravimetri

Secara * Stokhiometridengan

*faktorgravimetri (fg)

  • Faktorgravimetri perbandinganAratauMr (zat,mol) yang dicariterhadapAr,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuksecarastokhiometri.


Contoh aplikasi

Contoh aplikasi

  • PengendapanClsbgAgCl

    1.NaCl + Ag+1.AgCl X = Cl yang kitacari

    Wo = beratNaClawal

    W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh

    1. Ar (Cl)

    fg Clthd endp akhir  fg = -------------

    1. Mr (AgCl)

    Ar(Cl)

    Wx = fg x W1  WCl = ---------- x 1/1 x W1

    Mr(AgCl)


Analisa gravimetri

Cl2 + pereaksi  2.AgCl

Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2

1. Mr.Cl2 Mr.Cl2

fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b

2. Mr.AgCl Mr.AgCl

Secara umum

Mr.Substan yang dicari

fg = ----------------------------------------------- x a/b

Mr.Substan yang diendapkan


Analisa gravimetri

Faktor gravimetri beberapa spesies.


Perhitungan gravimetri senyawa yang mengalami perubahan struktur

PerhitungangravimetriSenyawa yang mengalamiperubahanstruktur

2. Analisa Fe secaragravimetri.

Fe di ()kansbgFerihidroksidaanhidrid. Endp akhirygstabilsbgoksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC


Reaksi yang terjadi pada proses pemanasan

Reaksi yang terjadipadaprosespemanasan

  • Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O ------

    100oC

    Fe(OH)3 + nH2O

    900-1000oC

  • 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O

    stabil


2 ar fe fg fe 1 mr fe 2 o 3

2.Ar.Fe fg Fe = --------------1.Mr.Fe2O3

  • Wo = g Fe(OH)3nH2O

  • W1 = g Fe2O3

    fg.W1

  • %Fe = ------------- x 100 %

    Wo


Tahap tahap analisa gravimetri

Tahaptahapanalisagravimetri

1. Melarutkansampel

2. Mengaturkondisi larutan (pH, t)

3. Membentukendapan*endapan Bulky

4. Menumbuhkankristal endapan

5. Menyaring mencuci

6. Me --- / memijarkan  endp stabil,

kering, bentukpasti, spesifik, berkristalbesar.

7. Me ----, menimbangsampaikonstant

8. perhitungan


Tahap yang perlu diperhatikan

Tahap yang perludiperhatikan

Untukmemudahkanlangkah (5)  endp ygterbentukdiupayakanberkristalbesar/kasar, ?

* mengatur (t) kontak endapan dg

larutan nya,agar endp tdkterlalu

cepatmengendap.


Diagram alur analisa gavimetri

Diagram aluranalisagavimetri

  • Pelarut *pereaksi pencuci

    Bahanlartn endp kasar

    pH,s,tt

    *spesifik

    endp murni

    ditimbang


Pengotoran endapan

Pengotoran endapan

  • Dibedakandlmbentuk :

    *True ---- Ksp

    *Co precipition ---- Adsorb endp *post ---- pengendpn

    berlanjut


Contoh

contoh

a) Fe, Al me sbg

M(OH)n

(Kspkeduaberde-

katan).

b) Fe3+ terdapatbersama Mg2+

(teradsorbdlmbhn)

Mg(OH)2ikutteren

dapkan.

c) Ca2+, Mg2+ padapengendapan dg oksalat

Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat

Ca2+ + C2O4= 

lambat

CaC2O4


Harga ksp

HargaKsp


Pencucian endapan

Pencucian endapan

*) (-) kotoran yang teradsobsi

*) mendapatkan endapan murni

Dlm pencucian sedikitbanyakakanmelarutkan  larutan pencuci perlupemikiran.


Larutan pencuci

Larutan pencuci

  • # untuk endapan ygsukarlarut/ sdktlarutdalam air panas pencuci dptdipakaiair panas.

    Keuntungan pencucian air panas.

  • Melarutkankotoran

  • Me(-) adsorbsi

  • Memperlancardlmpenyaringan.


Analisa gravimetri

  • # larutan pencuci dingin,

    * (+) ion senamadariendapanuntuk

    mengurangipengionanendapan.

    * (+) bahanorganik untuk me(-)

    kepolaran air pencuci

    * (+) larutanelektrolit mencegahpeptisasi :  peruraiankembaligumpalankoloidmenjadibutirankoloid  sulitdalampenyaringan.


Efisiensi pencucian endapan

EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN

Porsi vol pencuci kecil,n x

pencucian  lebih efektif

n > 1

Vr

Cn = ( ---------------- )n . Co

V + Vr


C n kotoran tertinggal di endapan

Cn = kotorantertinggal di endapan

  • Co = kotoranawal yang adadiendapan

  • n = jumlah kali pencucian

  • Vr = volpencuci yang tertinggal di

    endapansetiap kali pencucian

  • Vo = volpencucitersediauntuk

    pencucianendapan.


Analisa gravimetri

Contoh

tersedia air pencuci 20 ml

Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci

Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci

Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali

pencucian adalah 0,5 ml.

Misal kotoran awal 0,1 gr

Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah

pencucian,


Analisa gravimetri

mhs A :

0,5

Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr

20 + 0,5 kotoran sisa

mhs B :

0,5

Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr

5 + 0,5 kotoran sisa


Analisa gravimetri

Kelebihan / kekurangan

Analisa Gravimetri

*(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi

total luama (awal kerja  lprn

*(-)  1.waktu

kerja pendek

2. bahan sampel harus banyak,


Analisa gravimetri

Contoh analisa gravimetri

1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam

mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di

endapkan sbg Fe(OH)3xH2O

endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC

sampai diperoleh endapan akhir yang

konstant dalam bentuk oksidanya.

diperoleh berat 0,2481 gr

hitung % Fe dalam bijih besi.


Analisa gravimetri

Penyelesaian soal

Alur kerja :

H+

Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O

t 1000 oC

Wo = 0,4852 gr

Fe2O3

Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran


Analisa gravimetri

2x55,85

fg(Fe) = --------------- = 0,6983

159,96

%Fe= fg`x W1`/ Wo`x 100%

0,2481

0,6983 x ------------- x 100 %

0,4852

= 35,70 %


Analisa gravimetri

Contoh.2

Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk

menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada

nalisa Gravimetri.

Penyelesaian soal :

Perubahan reaksi yg terjadi:

2 Fe3O4 + ½ O2 3 Fe2O3

2 mol  3 mol

2.Mr Fe3O4

0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4

3.Mr Fe2O3


Analisa gravimetri

Contoh 3

Berapa mL larutan Barium klorida yg

mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter

dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat 

BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni

Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4=

1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)

bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322)

Mr.BaCl2.2H2O (244)

10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58

Mr.Na2SO410H2O (322)

Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr

 mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL


Analisa gravimetri

Pereaksi pengendap organik

Peranan pereaksi organik :

*Pereaksi org berstruktur ukrn besar

(pereaksi yg mampu membentuk khelat)

 endapan bersifat spesifik

*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi)

-) 8.hidroquinolin mengendapkan Al

-) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu

mengendapkan

*Endapan ditimbang sbg oksida nya.


Analisa gravimetri

Kriteria pemilihan pereaksi organik

* bersifat selektif

* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi

dan endapan ionik lain.

* Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro

* Dapat dimodifikasi dengan penambahan

rantai / gugus

Cupferron dan Neocupferron

Kendala pelarut organik:

Kelarutan pereaksi dlm air kecil,  sulit

mendapat pelarut yang murni.


Analisa gravimetri

PR :

Sampel batuan row material Pabrik Semen

diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg

sebagai garam Carbonat

Pada pemijaran diperoleh endapan akhir

keduanya sebagai garam oksidanya dan

beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula

mula.

hitung berapa % Ca dan Mg di row material

tersebut. Berapa perbandingan dua

senyawa tersebut sbg garam carbonat.


Analisa gravimetri

2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida

Spt dalam tabel :

Total % = 100 %

Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke-

hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,

besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).

Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.

mineral stlh -----,  CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2


Analisa gravimetri

Thermogravimetri

Perubahan berat berdasar rekasi kimia

dalam pembakaran / pemijaran pada analisa

gravimetri di kenal  Thermogravimetri.

Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu

100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk

Senyawa stabil sebagai oksida Ca.

Perubahan yg terjadi :

t: 100 – 250 400-500 700 - 800

CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO

+ + +

H2O CO2 CO2


Analisa gravimetri

  • Penentuan komponen dalam suatu campuran

  • dg thermogravimetri, harus dibandingkan

  • terhadap thermogram komponen murninya

  • dapat dibandingkan perubahan berat

  • campuran dan yang murni  berat komponen

  • dalam campuran dapat diketahui.

% perub W camprn

%W komp A = ------------------------------------ x 100%

% perub W komp murni


Analisa gravimetri

10

H2O

8

TERMOGRAM.1

CaC2O4.x.H2O.

co

mg x10

6

4

CO2

CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O

CaC2O4  CaCO3 + CO

CaCO3  CaO + CO2

2

10

ToC x 100

2

4

6

8


Analisa gravimetri

10

A

TERMOGRAM.2

camp MgCO3&CaCO3

8

B

X 10 mg

5

CaCO3

murni

C

4

campuran

3

MgCO3

murni

1

8

7

1

5

T oCx100

10


Analisa gravimetri

Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni

800oC

pada pe ----------- hilang berat 44 %

450oC

Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat

52%

Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg

Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC

 56 gr, dan pada pemanasan 900oC

Kehilangan berat  36 gr

Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa

sampel yang hilang, b)% komposisi campuran


Analisa gravimetri

Penyelesaian a):

CaCO3 ----- CaO + CO2(g) BF = 100

800 oC

Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100

= 44

44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)

450oC

MgCO3 -------- MgO + CO2(g) BF = 84,3

Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3

= 44


Analisa gravimetri

44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi

pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3

b). Kehilangan berat MgCO365 -56 = 9 mg

% kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %

kehilangan berat CaCO356 – 36 = 20 mg

% kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %

komposisi limestone :

% komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 %

% komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 %

% inert = 100 – (70 + 27) = 3 %


Analisa gravimetri

Ok

Silahkan belajar

Mandiri

Doc.rh.10


  • Login