Summer school all istituto zooprofilattico 16 giugno 3 luglio 2014
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Summer School all’Istituto Zooprofilattico 16 giugno-3 luglio 2014. Chimica degli alimenti. Affatato Marzia IV L De Mauro Anna IV B Di Menna Angela IV B Di Menna Giusy IV I. Responsabile di laboratorio dott. A. E. Chiaravalle. Metalli pesanti. Tutor di laboratorio: dott. O. Miedico

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Presentation Transcript
Summer school all istituto zooprofilattico 16 giugno 3 luglio 2014

Summer School all’Istituto Zooprofilattico16 giugno-3 luglio 2014

Chimica degli alimenti

Affatato Marzia IV L

De Mauro Anna IV B

Di Menna Angela IV B

Di Menna Giusy IV I

Responsabile di laboratorio dott. A. E. Chiaravalle


Metalli pesanti
Metalli pesanti

Tutor di laboratorio: dott. O. Miedico

Incontri: 16 giugno 2014

23 giugno 2014


La preparazione del campione
La preparazione del campione

La prima fase prevede l’omogeneizzazione della matrice, se è solida mediante l’utilizzo di un particolare frullatore chiamato “vortex”.


Preparazione alla mineralizzazione
Preparazione alla mineralizzazione

2. Si pesano 2 g di soluzione in una vessel mediante una bilancia analitica

3. Si aggiungono 2 ml di H2O2 e 6 ml di HNO3

1. La soluzione da analizzare è una miscela di varie bibite (coca cola, aranciata, pepsi,..)

4-5. Si chiude ermeticamente la vessel nell’apposita cabina porta vessel e si inserisce all’interno del carrello di mineralizzazione insieme a tutte le altre

6. Si inserisce la sonda della temperatura

nella vessel “pilota” (la prima)


La mineralizzazione
La mineralizzazione

7. Si collega la sonda della temperatura

al microonde

9. Il processo di mineralizzazione dura circa 60 minuti (la mineralizzazione dura 48 minuti e il raffreddamento circa 10 minuti)

8. Si programma il microonde per la mineralizzazione

10. Si nota l’andamento della temperatura reale (linea rossa spessa) confrontandolo con quello della temperatura ideale (linea rossa sottile)


Dopo la mineralizzazione
…dopo la mineralizzazione

12. Il contenuto della vessel (la soluzione mineralizzata)

11. Si riapre il vano

13. Si versa la soluzione in una provetta

(falcon in polipropilene da 50 ml)

14-15. Si porta la soluzione a volume (50 ml) con l’aggiunta di acqua ultra pura


Gli standard e la loro preparazione
Gli standard e la loro preparazione

Dopo la mineralizzazione si utilizzano gli standard per determinare la concentrazione di elementi come il cadmio (Cd), l’arsenico (As), il piombo (Pb) e il mercurio (Hg) negli alimenti.

y= Ax+B

Si fa sviluppare la reazione su più campioni a concentrazione nota della sostanza in esame, si traccia una curva di taratura che dovrebbe avvicinarsi molto ad una retta. Dal valore dell’assorbanza è possibile calcolare il valore della concentrazione utilizzando l’equazione determinata sperimentalmente per ogni sostanza.


Tecniche per l‘analisi degli elementi

TECNICHE

SPETTROMETRICHE

SPETTROMETRIA DI MASSA

TECNICHE

SPETTROSCOPICHE

  • ASSORBIMENTO di Energia Elettromagnetica

  • EMISSIONE di Energia Elettromagnetica

TECNICHE

ELETTROCHIMICHE


Tecniche spettroscopiche
Tecniche spettroscopiche

Assorbimento: il campione acquista energia. Assorbe luce di appropriata lunghezza d’onda

Emissione: il campione (in uno stato

eccitato) emette luce (perde energia)

Spettro Atomico: le linee sono specifiche. Ogni elemento, con la propria configurazione elettronica, corrisponde ad una linea.

Spettroscopia di Assorbimento ed Emissione Atomica

Luce Bianca

Infra Rosso

Rosso

Violetto

Ultra Violetto


Fasi dell icp ms spettrometria di massa

Spettrometrodi Massa

ICP

Interfaccia

Detector

. .

.

.

. .

.

. .

Campione

. .

.

Fasi dell’ICP-MS (spettrometria di massa)

1. Introduzione del campione e ionizzazione

4 . Rivelazione degli ioni

2. Focalizzazione degli ioni

3. Separazione degli ioni nell’analizzatore di massa


Radioattivit
Radioattività

Tutor di laboratorio: dott. N. Bortone

Incontri: 18 giugno 2014

2 luglio 2014


La radioattivit
La radioattività

Radioattività = emissione di energia da parte di un nucleo (fenomeno nucleare).

Avviene quando il nucleo è energeticamente instabile e decade rilasciando energia per raggiungere un livello energetico stabile.

Particelle  (decadimento  ):

Particelle  (decadimenti ):

Il numero atomico aumenta o diminuisce di 1.

Il numero atomico diminuisce di 2, il numero di massa diminuisce di 4.

Esistono anche raggi x e raggi  come conseguenza del decadimento di  o .

Raggi : sono fotoni e hanno sempre la stessa energia se emessi dallo stesso elemento.

Raggi x: emissione di fotoni o elettroni e hanno sempre la stessa energia se emessi da uno stesso elemento.



Analisi spettrometria

500 ml

1000 ml

Analisispettrometria

Campioni omogeneizzati, in appositi contenitori per la lettura

I campioni vengono posti a diretto contatto con il rilevatore e conteggiati per la durata di 24 ore


Spettrometria gamma

Radiazione

Rivelatore

Amplificatore

Analisi dell’ampiezzad’impulso

Uscitadati

Spettrometria gamma

Lo strumento, in piombo in modo da schermare le radiazioni.


Come si misura la radioattivita
COME SI MISURA LA RADIOATTIVITA’?

L’unità di misura è il Bequerel:

1 Bq = 1 dis./sec

L’attività diminuisce nel tempo: se all’istante iniziale c’è un certo numero di decadimenti al secondo, dopo un po’ di tempo ce n’è un numero minore.

ATTIVITA’= numero di decadimenti o disintegrazioni nell’unità di tempo.


Radionuclidi

Artificiali:

Attività antropiche

Test nucleari

(Produzione di energia elettrica)

Radionuclidi

  • Naturali:

    • Radiazioni cosmiche (sole, corpi stellari)

    • Radiazioni terrestri

      (acqua, suolo, aria, rocce)



Spettro gamma con rivelatore al germanio mirtilli

SPETTRO GAMMA CON RIVELATORE AL GERMANIO (particolato atmosferico e fallout)

SPETTRO GAMMA CON RIVELATORE AL GERMANIO (mirtilli)

Il Cs-137 (insieme a I-131, Cs-134, Ru-103, Sr-89, Sr-90) è un isotopo radioattivo molto pericoloso per l’uomo e l’ambiente.


Contaminazione a lungo termine di alimenti di origine animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

Cs -137 Latte Bovino

Cernobyl

Si noti il picco raggiunto nel 1986 e la graduale diminuzione di contaminazione del Cs-137 con il passare degli anni.


Effetti dalla Radiazione animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

Gli effetti prodotti dalle radiazioni nell’organismo umano si distinguono in effetti “somatici” ed effetti “genetici”.

Sono effetti genetici quelli legati al corredo genetico delle cellule riproduttive, trasmesso alla progenie attraverso la riproduzione

Sono effetti somatici quelli legati alle cellule somatiche, cioè tutte quelle cellule che costituiscono i tessuti dell’individuo e che scompaiono in atto con la sua morte(es. radiazioni solari che provocano ustioni epidermiche).


Danno al dna in seguito alla radiazione
Danno al DNA in seguito alla radiazione animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

  • Evento fisico:

    Radiazioni x, γ, UV o particelle cariche di alta energia ionizzano la materia biologica cedendo energia  [Dose = ΔE/Δm].

  • Evento radiochimico:

    Formazione di radicali liberi

  • Evento biologico:

    Danno a carico di molecole biologicamente importanti come acidi nucleici, membrane, etc.


Irraggiamento
Irraggiamento animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

Tutor di laboratorio: dott. M. Mangiacotti, dott. M.Tomaiuolo

Incontri: 25 giugno 2014

30 giugno 2014


Irraggiamento1
Irraggiamento animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

  • E’ una tecnologia utilizzata dall’industria alimentare per la conservazione degli alimenti.

  • Sfrutta le radiazioni ionizzanti a brevissima lunghezza d’onda e dotate di un’energia molto elevata.

  • E’ un processo “a freddo” che non determina alcun aumento significativo della temperatura del prodotto.

  • Non rende gli alimenti radioattivi e non migliora quelli di scarsa qualità.


Irraggiamento dei cibi nel mondo
Irraggiamento dei cibi nel mondo animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004


Strumenti
Strumenti animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

PSL

ESR

TL

Spettrometro di Risonanza Elettronica di Spin –

Bruker EMX 113

Lettore di Termoluminescenza

RISO TL/OSL Modello DA-20

Lettore di Luminescenza fotostimolata - SURRC


Analisi esr
Analisi ESR animale (latte) dall’incidente di Cernobyl al 2004

  • Il campione viene posto all’interno di un campo magnetico statico esterno.

  • Viene inviata al campione energia tramite un campo a microonde di frequenza costante (es. 9.8 GHz).

  • Facendo variare progressivamente l’intensità B del campo magnetico si ottiene lo spettro di assorbimento.

  • Per aumentare la sensibilità del metodosi registra la derivata prima dello spettro di assorbimento rispetto all’intensità del campo.


Interpretazione del segnale esr di campioni contenenti cellulosa
Interpretazione del segnale ESR di campioni contenenti cellulosa

Cellulose

ESR Signal

  • Campione non irradiato

  • Campione irradiato

Marker

60.5 ± 0.05 Gauss

Cellulose

ESR Signal

Satellite lines



Fenomeno della termoluminescenza

Lacuna elettronica cellulosa

Trappole

Fenomeno della Termoluminescenza

LUMINESCENZA

L’energia necessaria a far risalire gli elettroni nella banda di conduzione può essere fornita riscaldando il campione (energia termica). In tal caso si ha la TERMOLUMINESCENZA: luminescenza indotta termicamente;

Il numero totale di elettroni (lacune) intrappolati è proporzionale alla dose totale di radiazione assorbita.


Metodo di analisi tl uni 1788 2001 lettura strumentale
Metodo di analisi TL cellulosaUNI 1788 (2001): lettura strumentale

Lettore di Termoluminescenza

RISO TL/OSL Modello DA-20

Comparto

Gastro

Intestinale

Campione

Gusci

Esterni

Estrazione

Minerali silicati

Deposito minerali

Piattello acciaio inox

PORTA PIATTELLI


Procedura analisi psl

Empty test cellulosa

Std irradiato

Std non irradiato

Procedura analisi PSL

1) Controllo fondo strumento

2) Controllo temperatura ambiente di lavoro

3)

4)

5)

LETTORE PPSL

SURRC

Empty test

Comparto

Gastro

Intestinale

Campione

in doppio

Gusci


Valutazione risultati psl

T cellulosa1

T2

Campione molto

probabilmente

Non irradiato

Campione molto

probabilmente

Irradiato

Campione

DubbioNon interpretabile

Conteggio PSL / 60 sec

Valutazione Risultati PSL

Valori soglia per molluschi:

  • Threshold 1 (T1): 1000 cts/60 sec

  • Threshold 2 (T2): 4000 cts/60 sec

  • Valori soglia per spezie:

  • Threshold 1 (T1): 700 cts/60 sec

  • Threshold 2 (T2): 5000 cts/60 sec


Irraggiatore a raggi x
Irraggiatore a raggi X cellulosa

Come si nota nel video, l’ irraggiatore a raggi X ruota per irradiare in modo omogeneo la matrice


Distribuzione di dose con raggi
Distribuzione di dose con raggi cellulosa

Da un solo lato si ha una distribuzione di dose ad andamento esponenziale, decrescente con lo spessore del materiale trattato.

  • Dose massima

Alimenti

Da due lati opposti dà una distribuzione che presenta un minimo nel mezzo e un massimo alla superficie della confezione.

  • Dose minima


La dose

materiale cellulosa

qualsiasi

Einiz

m

E = Einiz- Efin

Efin

La dose

Misura l’energia rilasciata dalla radiazione nella unita’ di massa

Ad ogni interazione la radiazione cede la sua Energia alla materia

Particelle cariche: ionizzazione del mezzo attraversato

La dose assorbita D si misura in Gray

1 Gray = 1 Joule/kg


Il segnale di fluorescenza
Il segnale di fluorescenza cellulosa

Le cellule irradiate mostrano un incremento dell' estensione del DNA dal nucleo verso l' anodo producendo delle comete più lunghe e omogenee nella loro forma rispetto a cellule non irradiate.

Cellulenon irradiate(NI) appariranno con forma circolare, con nuclei intatti senza coda o con debole coda.



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