材料分析化学
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材料分析化学 第 6 讲 扫描电镜分析原理 PowerPoint PPT Presentation


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材料分析化学 第 6 讲 扫描电镜分析原理. 朱永法 清华大学化学系 2003.11.11. 形貌分析简介. 材料的形貌也是材料分析的重要组成部分,主要分析材料的几何形貌,材料的颗粒度以及颗粒度的分布等方面。 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜. 扫描电镜分析. 扫描电子显微镜是最常用的显微形貌分析仪器之一 。 二次电子象 背散射电子象 吸收电流象 透射电子象等信息 粒度分布分析 微区元素组成分析等. 基本知识. 由于可见光波的波长在 500nm 左右,其衍射效应使得光学显微镜的分辨本领不能小于 200nm 。

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材料分析化学 第 6 讲 扫描电镜分析原理

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材料分析化学第6讲扫描电镜分析原理

朱永法

清华大学化学系

2003.11.11


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形貌分析简介

  • 材料的形貌也是材料分析的重要组成部分,主要分析材料的几何形貌,材料的颗粒度以及颗粒度的分布等方面。

  • 扫描电子显微镜

  • 透射电子显微镜

  • 扫描隧道显微镜

  • 原子力显微镜

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扫描电镜分析

  • 扫描电子显微镜是最常用的显微形貌分析仪器之一 。

  • 二次电子象

  • 背散射电子象

  • 吸收电流象

  • 透射电子象等信息

  • 粒度分布分析

  • 微区元素组成分析等

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基本知识

  • 由于可见光波的波长在500nm左右,其衍射效应使得光学显微镜的分辨本领不能小于200nm。

  • 显微镜的分辩本领:d=0.61×λ/(nsinα),由此可见显微镜的分辩本领与光的波长成正比。当光的波长越长,其分辨率越低。只有采用比较短的波长的光线,才能获得较高的放大倍数

  • 电子波 λ=(1.50/E)1/2 nm。

  • 当加速电压为100 kV时,电子的波长仅为0.0037nm ;当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm

  • 电子显微镜可以获得很好的高分辨率图像,0.5nm;

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显微镜的工作原理

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基本原理

SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。

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三种显微镜比较

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分辨率影响因素

  • 由于电子束的波长很短,理论上电镜可以达到很高的分辨率 ;

  • 在光学显微镜中决定分辨率的是光的波长 ,象差不是主要原因;

  • 在电子显微镜中,波长已经不是决定性因素 ;

  • 而透镜产生的象散和球差,电子波产生的色差和衍射差是主要因素 ;

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象差原理

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象散和球差

  • 几何象差是由于实际电子轨道并不符合光程相等原理所引起的。

  • 色差则是因电子波长差异所引起的。

  • 球差是由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同所产生的。

  • 球差与透镜的性质有关,但难以通过校准的方法进行补偿,对分辩本领的影响最大。

  • 象散主要来自于透镜磁场的不对称性。而磁场的不对称起因主要有极 内部污染,机械不对称性等因素,可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。

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色差与衍射差

  • 色差是电子的能量不同,从而波长不一所造成的。

  • 电子透镜的焦距随电子能量而改变,因此,能量不同的电子束将沿着不同的轨道运行,产生满散的圆斑。色散斑点大小与电子的能量变化率成正比。

  • 色差主要来自加速电压的波动和非弹性散射的能量损失。使用小孔径光阑可以屏蔽散射角大的非弹性散射电子束,减少色差。

  • 衍射差是由电子束的波动性而产生的象差,主要由透镜的有效半径决定。

  • 在电镜中对分辩本领起决定作用的是球差,象散和色差。

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表面电子信息

  • 当高速电子照射到固体样品表面时,就可以发生相互作用,产生一次电子的弹性散射,二次电子,等信息。

  • 这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份等有很大的关系。

  • 通过这些信息的解析就可以获得表面形貌和化学成份的目的。

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  • 在扫描电镜中,由电子激发产生的主要信号的信息深度:

  • 俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm);二次电子 5-50 nm

  • 背散射电子 50-500 nm;X射线 0.1-1μm

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各种信息分辨率比较

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二次电子电子象

  • 在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面形貌。

  • 二次电子的能量一般在50eV以下,并从样品表面5~10纳米左右的深度范围内产生,并向样品表面的各个方向发射出去。

  • 利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加速,可以获得10keV左右的能量。

  • 可以通过闪 器把电子激发为光子,最后再通过光电倍增管产生电信号,进行放大处理,获得与原始二次电子信号成正比的电流信号。

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二次电子象的分辨率

  • 在扫描电镜中形貌象的信息主要来自二次电子象。一般来说,二次电子象的信息来自于样品表面下5~10纳米的深度范围。

  • 产生区域大小则是由辐照电子束的直径以及二次电子能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。

  • 此外,由发射电子和X射线激发所产生的二次电子原则上也应该包括进去。

  • 因此,二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。

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  • 图a为入射电子束直径和主二次电子的产生关系;

  • b则为反射电子和X射线激发产生的二次电子区域说明图;

  • c为主二次电子,反射电子和X射线激发产生的二次电子等三因素的分布状态图;

  • d为发出的二次电子信息的分布图。

  • 从图d可见,虽然反射电子和X射线产生的二次电子信号也比较强,因为分布平坦,可以把它当做背底处理,这样二次电子束的直径就很小,使得二次电子象具有很高的分辨率。

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二次电子象的衬度

  • 二次电子象的衬度是由样品中电子束的入射角,样品表面的化学成份以及样品和检测器的几何位置等因素所决定的。

  • 衬度: (对比度,是得到图象的最基本要素)

  • S为检测信号强度

  • 分别介绍如下。

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入射角关系

  • 垂直于样品表面入射一次电子时,样品表面所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加,二次电子的产率逐渐增加。因此,二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。

  • 由于在样品表面存在很多的凹叠面,到处存在30~50度的倾斜角,因此,在电镜观察时不一定需要将样品倾斜起来。但在观察表面非常光滑的样品时,则必须把样品倾斜起来。

  • 在扫描电镜分析时,一般倾斜角不大于45度,过大的倾斜角会使样品的聚焦困难,并观察不到被阴影部分遮盖的部分。

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二次电子强度与入射角的关系

△ δ∝ 1 / cosθ

θ为入射电子束与样品法线的夹角

△ 尖、棱、角处δ增加

沟、槽、孔、穴处δ减小

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二次电子信号与角度关系

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样品成份的差异

  • 二次电子的产量与样品表面元素的原子序数有关。

  • 因此,虽然样品表面很平坦,但元素成份不同就可以产生二次电子象的衬度。

  • 因此,在观察绝缘样品时,在样品表面蒸发一层重金属比蒸发轻金属可获得更好的二次电子象。

  • 利用扫描电镜的景深大以及衬度与形貌的关系,可以通过多张照片观察样品的立体形貌。

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样品表面与检测器的位置关系

  • 因为面对检测器表面的电子更容易被检测器检测,因此,直接面对检测器的样品表面的二次电子象总是比背着检测器的表面亮。

  • 如图8所示。这也是显微镜形成象衬度的重要因素。

  • 此外,形成象衬度的主要因素还有样品表面电位分布的差异等。

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充电现象

  • 当样品的导电性差时,在样品表面可以积累电荷,使表面产生电压降,入射电子的能量将发生变化,同时二次电子的产率也可以发生变化。

  • 充电过程可以在样品表面形成电场,不仅影响电子束的扫描过程,还会改变图像的亮度,对二次电子象产生严重影响。

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背散射电子象

  • 高能入射电子在样品表面受到弹性散射后可以被反射出来,该电子的能量保持不变,但方向发生了改变,该类电子称为反射电子。

  • 入射电子数与发射电子数的比称为反射率。

  • 进入检测器的发射电子数目还与样品表面的倾斜角度有关。

  • 反射电子象具有样品表面的化学成份和形貌的综合信息。信息深度是0.1~1微米。

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背散射电子象

  • 1.形貌衬度

  • △ 倾角因素:

    • 背散射电子产额 η=Ib/Ip

    • η随倾角θ增加而增加,但不精确满足正割关系

  • △ 方向因素:

    背散射电子在进入检测器之前方向不

    入射束与背散射电子的方向关系

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原子序数影响

  • 表示了反射率与原子序数的关系。

  • 从图上可见,反射率随着原子序数的增加而增加,但不是线形关系。

  • 不同的元素同样可以提供背反射的衬度信息

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  • 3.成分衬度

  • 背散射电子产额与原子序数关系:

  • 当Ep = 20keV以下,则

  • η= -0.0254 + 0.016Z -1.86×10-4Z2+8.3×10-7Z3

    • 设有两平坦相邻区域,分别由Z1 和Z2 纯元素组成,

    • 且 Z2 > Z1则衬度

  • C = = S 为检测信号强度

  •  为背散射电子强度

  • 当Z1、Z2原子序数相邻,则衬度很低

    当Z1、Z2原子序数相差远,则衬度很高

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    背反射电子象

    • 一般反射电子象直接采用二次电子象的电子检测器,或使用p-n结半导体器件检测器。

    • 由于反射电子具有很高的能量,因此在利用二次电子检测器进行检测时,不需要对电子实行再加速。

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    形貌与元素象的分离

    • 利用两个p-n结器件检测器和运算电路,可以分离反射电子的元素成份象和表面形貌象。

    • 对于表面平坦而原子序数不同的样品,如果A和B检测器的信号相减,其总信号等于零,则A和B信号相加倍增,此时获得的反射电子象仅含有元素成份的信息,可以得到成份象,而形貌象不出现。

    • 对成份均匀但表面不平的样品,当AB两个信号检测器的信号相加为零时,其信号相减信号成倍,这时获得的反射电子象只具有形貌的信息,而不包含成份的信息,因此可以获得形貌象。

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    元素像

    形貌信息

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    背反射电子象

    • 反射电子象中包含有元素的化学成分和表面形貌的信息。

    • 反射电子象与样品材料的原子序数有很大关系。由于重元素的反射率大,图像的亮度也高,反之轻元素的发射率小,图像也就暗。

    • 此外,反射电子象也与样品表面的形状有很大关系。突起的部分就亮,凹下去的部分则由于反射电子的数量少,呈暗影。原则上反射电子的强度越大,则反射电子象的分辨率将降低。

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    • 二次电子象与背散射电子象的比较

      • 二次电子象 背散射象

      • 主要利用 形貌衬度 成分衬度

      • 收集极 +250-500V -50V

      • 分辨率 高 较差

      • 无阴影 有阴影

  • 信号大,信噪比好

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    吸收电子象

    • 样品表面的吸收电子的电流等于入射电子电流减去反射电子和二次电子的电流。

    • 吸收电子象的衬度的明暗正好与发射电子象中的衬度相反。

    • 此外,吸收电子象中同样也包含了样品的表面化学成份和表面形貌信息。

    • 对吸收电子的检测没有专门的检测器,主要是对流经样品中的电流进行放大测量。通过改变透镜激磁的大小能使吸收电流在10-6~10-2A之间变化。

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    吸收电子象

    • 由于样品表面的平均原子序数不同而吸收率也不同,一般元素越轻,其图像的亮度越亮。

    • 如果样品表面不平时,吸收电子象中出现明暗不同的亮度。在凹面部分增加吸收电流,其亮度就大。

    • 一般由于吸收电子检测器的灵敏度低,需要增加电子束电流,一般为10-7~10-6A左右。

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    透射电子象

    利用透射电子获得的扫描电镜的透射电子象与通常的透射电镜获得的图像相近,但具有一些特点:

    (1)在进行厚样品的观察时,在透射电镜中会由于电子在样品中的能量损失,使图像产生模糊。但在扫描电镜中,因为在样品后没有成像透镜,因此可以不考虑色散而获得比较清晰的图像。

    (2)在透射电镜中,一般由样品本身决定图像的衬度,不能任意改变。而在扫描电镜中,则可以改变放大器的特性,调整图像的衬度。

    (3)利用能量分析,可以获得透射电子的能量损失信息,获得有关与样品组份有关的信息。透射电子的能量损失分析与X射线的产生无关,可以对轻元素进行分析。

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    附件功能

    • X射线分析能谱分析

    • 当电子束辐照到样品表面时,可以产生荧光X射线,可以使用能谱分析和波谱分析来获得样品微区的化学成份信息。

    • X射线的信息深度是0.5~5微米

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    能谱分析

    • 由于不同元素发射出的荧光X射线的能量是不一样的,也就是说特定的元素会发射出波长确定的特征X射线。

    • 通过将X射线按能量分开就可以获得不同元素的特征X射线谱,这就是能谱分析的基本原理。

    • 在扫描电镜中,主要利用半导体硅探测器来检测特征X射线,通过多道分析器获得X射线能谱图。从中可以对元素的成份进行定性和定量分析。

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    波谱分析

    • 因为电子激发产生的荧光X射线也是一种波,因此可以通过晶体分光的方法把X射线按波长分离开,从而可以获得不同波长的特征X射线谱。

    • 通过正比计数器进行检测。其优点是光谱的分辨率高(高于5eV),信噪比大,并能分析原子序数为5以上的元素,其定量效果好。

    • 其缺点是不能同时分析,需要逐个元素进行分析,分析速度慢。

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    电子能量损失谱分析

    • 利用电子与元素相互作用发出的能量损失谱可以对元素进行定性和定量分析

    • 能量分辨率高;

    • 空间分辨率高

    • 适合于轻元素分析

    • 也可以进行元素线扫描和分布分析

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    仪器结构

    扫描电镜

    电子枪;

    • 透镜系统;

    • 样品室;

    • 扫描系统

    • 真空系统组成

    • 电子光学系统:

      初级束要求:束斑尽可能小 ; 电流尽可能大 取折衷

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    主要参数

    • 1.放大倍数

    • 荧光屏上的扫描振幅

    • 电子束在样品上的扫描振幅

    • 放大倍数与扫描面积的关系:

    • (若荧光屏画面面积为10×10cm2)

    • 放大倍数 扫描面积

    • 10× (1cm)2

    • 100× (1mm)2

    • 1,000× (100μm)2

    • 10,000× (10μm)2

    • 100,000× (1μm)2

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    • 2.分辨率 

    • 样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。

    • 如何测量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度

    • 除以放大倍数。

    • 影响分辨率的主要因素:

    • △ 初级束斑:分辨率不可能小于初级束斑

    • △ 入射电子在样品中的散射效应

    • △ 对比度

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    • 3.景深

    • △ 一般景深的定义:

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    • △ SEM的景深:

      • 对于SEM,虽没有实际的成象透镜,但景深的意义是相同的。

    • 在D深度范围内,中心处为最佳聚焦

      • 当dp< 最小可分辨时,在D深度范围内均可清晰成象。

    • dp / 2 = Dαo/ 2

    • D = dp / αo

    • αo一般为1mrad

    • 故:景深为最小可分辨的1000倍

    景深大

    适于观察粗糙样品

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    成像原理

    • 扫描电镜的成像原理与光学显微镜不同,但和透射电镜也不完全一样。

    • 利用扫描线圈使电子束在样品表面进行扫描。

    • 由于高能电子束与样品物质的相互作用,产生各种电子信息:二次电子,反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子等。

    • 这些信息收集后经过放大送到成像系统。样品表面扫描过程任意点发射的信息均可以记录下来,获得图像的信息。

    • 由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管上电子束扫描幅度决定图像的放大倍数。

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    电子枪

    • 电子显微镜对电子枪的要求是:能够提供足够数目的电子,发射电子越多,成象越亮;发射电子的区域要小,电子束越细,象差越小,分辩本领越好;电子速度要大,动能越大,成像越亮。

    • 普通热阴极电子枪主要由发夹式钨丝组成,当加热到高温时,钨丝发射出电子。六硼化镧灯丝以及场发射灯丝。

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    • 热发射源

  • 当温度超过一定值时,有较多的电子具有克服表面势垒

    • (功函数φ) 的动能而逃离金属射出。

    • J = AT2exp(-φ/kT)

    • J:阴极发射电流

    • T:阴极温度

    • A:与材料有关的常数

    • 对材料要求:功函数小,熔点高

  • 功函数 工作温 度 特点

  • W阴极 4.5eV 2500-2800 稳定、制备简单

  • BaB6 2.7eV 1400-2000 化学性质活泼

  • 要求10-4Pa以上真空

  • 特殊夹持材料

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    电子枪

    • 三级电子枪

      F:灯丝 负高压 发射电子

      A:阳极 接地 F、A间形成对电子的加速场

      W:栅极 负偏压 (相对于阴极)

      △ 让电子只通过栅孔

      △ 聚焦透镜作用:在阳极附近形成交叉点

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    场发射源

    • 冷场致发射-

      当尖处电场强度 > 105 V/m 时;表面势垒宽度 < 10nm,量子隧道效应成为发射主导机制。 在室温下,大多数电子的能量还不足以克服已降低了的势垒,但仍有一部分电子能穿过势垒而发射。

    • 热场致发射-

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    场发射枪

    • 发射出来的电子在阴极尖后形成交叉虚象, 直径100Å 。

    • 高电流发射密度+小交叉点;

    • 比W阴极高1000倍的亮度;

    • 减小束斑, 提高仪器分辨率

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    聚光镜

    • 聚光镜主要可以起到增强电子束密度和将一次发散电子会聚起来的功能。

    • 一般分辩本领在2-5nm的电镜均采用单聚光镜,可以将来自电子枪的直径为100微米的电子束会聚成直径为50微米的电子束。

    • 而对于分辩本领在0.5nm的电镜均采用双聚光镜,可以得到一束直径为几个微米的电子束。

    • 使用双聚光镜可以使照射到样品表面的电子束截面减小,不易使试样过热;减少了照明孔径角,使电子束接近轴照明;电子束强度高,具有较强的亮度;减少荷电效应;衍射效果明显。

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    透镜系统

    • 电子与光子不同,是一种带电粒子,不能通过光学透镜的方式进行聚焦成像。但可以利用电场和磁场的作用使电子会聚成像。

    • 一般把利用静电场原理的透镜称为静电透镜;利用磁场原理的透镜称为磁透镜。

    • 静电透镜的基本原理图见图1。电子束通过两端的离轴作用力和中间的向轴作用力的作用,使得电子束产生会聚。其焦距由电场分布来控制,一般的单透镜的焦距为3~5mm。

    • 图2是运动电子在磁透镜中的会聚原理。

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    透镜比较

    磁透镜与静电透镜相比具有以下优点:

    • 磁场强度的改变要比电场强度的改变容易;

    • 在磁透镜中采用低电压(60~100V),不存在击穿的问题,而静电透镜需要上万伏的高压;

    • 磁透镜的象差较小,具有更好的分辨率。

    • 目前,在电镜中使用的主要是磁透镜。

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    真空系统

    • 为了保证电子运动,减少与空气分子的碰撞,因此所有装置必须在真空系统中,一般真空度为10-2~10-4Pa。

    • 一般采用机械泵和油扩散泵或分子泵联合系统

    • 现在一般采用机械泵和分子泵系统;真空度高,油污染小等优点,价格贵;

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    样品制备

    • 一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时,会产生严重的荷电现象,影响对样品的观察,因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。

    • 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象,换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤;增加二次电子的产率,提高图像的清晰度;并可以掩盖基材信息,只获得表面信息。

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    样品制备

    • 一般金属层的厚度在10纳米以上,不能太厚。

    • 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ,得不到样品表面的真实信息。

    • 假如样品镀层太薄,对于样品表面粗糙的样品,不容易获得连续均匀的镀层,容易形成岛状结构,从而掩盖样品的真实表面。

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    样品制备

    • 表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。

    • 其中真空蒸发一般是在10-5~10-7Pa左右的真空中蒸发低熔点的金属。

    • 一般经常采用的是蒸镀金属金薄膜,但当要求高放大倍数时,金属膜的厚度应该在10nm以下,一般可以蒸镀Au-Pd(6:4)合金。这样可以避免岛状结构的形成。

    • 从经验上看,先蒸发一层很薄的炭,然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。

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    样品制备

    • 离子溅射也是常用的表面镀膜方法,

    • 其溅射原理见图9。

    • 与真空蒸发相比,当金属薄膜的厚度相同时,利用离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小,岛状结构小的特点。

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    样品制备

    • 对于其它导电性好的样品如金属,合金以及半导体材料,薄膜样品基本不需要进行样品处理,就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁,如果被污染容易产生荷电现象。

    • 对于需要进行元素组成分析的样品,一般在表面蒸发轻元素作为导电层如:金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。

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    电子通道效应

    • 通道效应可以研究晶体的取向,点陈参数和晶体缺陷。

    • 电子通道花样是一种相当弱的衍衬效应。可以采用电子衍射动力学理论解释。

    • 在入射束做面扫描时,将在不同扫描点上引起与不同(hkl)面相对应的强度极大值和强度极小值。结果在屏上形成一系列规则带组成的图像。

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    电子通道花样的形成

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    获得电子通道花样的方式

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    电子通道图的应用

    • 电子通道花样的分析比较复杂,尤其是在定量分析上。

    • 主要用于晶体结构参数的分析

    材料与表面实验室


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