1 / 31

분석화학실험

분석화학실험. 0.01M EDTA 의 제조와 표정 및 킬레이트 적정법을 이용한 수돗물의 전경도와 칼슘 정도의 측정. 목차. 실험 목적 이론 시약 기구 실험 순서 실험 결과. 실험목적. factor 구하기 수돗물의 전경도 측정 수돗물의 칼슘의 경도와 마그네슘의 경도 측정. 이론. 1. Chelate effect. 2. Stoichiometry with metal. EDTA( ethylendiamine tetraacetic acid ). EDTA 와 금속의 결합.

boone
Download Presentation

분석화학실험

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 분석화학실험 0.01M EDTA의 제조와 표정 및 킬레이트 적정법을 이용한 수돗물의 전경도와 칼슘 정도의 측정 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  2. 목차 실험 목적 이론 시약 기구 실험 순서 실험 결과 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  3. 실험목적 factor 구하기 수돗물의 전경도 측정 수돗물의 칼슘의 경도와 마그네슘의 경도 측정 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  4. 이론 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  5. 1. Chelate effect 2. Stoichiometrywith metal EDTA(ethylendiaminetetraacetic acid) EDTA와금속의 결합 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  6. Hg2++ EDTA(excess) → Hg-EDTA EDTA(remain)+Mg2+→ Mg-EDTA 금속이명확하게 변색되는 적당한 지시약 없는 경우 pH를 높이면 목적 금속이온이 수산화물로 침전될 때 킬레이트 생성반응 속도가 높을 경우 역적정법 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  7. Mn++MgY2-←→MYn-4+ Mg2+ 치환적정법 MYn-4 의 안정도가 MgY2- 의 안정도보다 훨씬 클 때에는 평형이 오른쪽으로 이동하며, Mn+의 양을 구할 수 있게 된다. Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  8. Y4- + Mn+→ MYn-4 Kf= 직접 적정법 Conditional Formation Constant K’f= Kf = Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  9. <pH 변화에 따른 EDTA이온화 경향> Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  10. 금속지시약 - 금속이온과의 결합 유무에 따라 색이 변하는 특성을 가진다. - 이러한 색의 변화를 통해 반응의 종말점을 확인할 수 있다. - 금속이온과 EDTA의 결합상수가 지시약과의 결합상수보다 훨씬 크다. Figure 11.15 Guide to EDTA titrations of common metals. Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  11. EBT N.N. 지시약 pH 10에서 Ca2+, Mg2+와 결합 pH 12~13에서 Ca2+와 결합 EDTA 첨가 지시약-금속이온 (붉은색) 지시약 (푸른색) EDTA-금속이온 + Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  12. 물의 세기 결정 물의 세기는 알칼리토금속(Mg2+, Ca2+) 이온의 농도이다. 주로 CaCO3의 ppm으로 나타낸다. 왜 CaCO3 인가? CaCO3의 분자량이 100에 가깝기 때문에 이온 농도를 계산하기에 용이 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  13. 실험 기구 및 실험 방법 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  14. 실험기구 500ml 눈금플라스크 2개, 100ml 눈금플라스크 2개, 100ml 삼각플라스크 3개, 25ml 뷰렛, 피펫, pH paper, 전자저울, 교반기, 마그네틱 바 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  15. 실험방법-시약제조 1) EBT(Eriochrom Black T) 지시약 →EBT 분말을 triethanolamine과 ethanol의 혼합용액에 녹인다. Q. triethanolamine의 역할은? Masking agent 다른 금속이온과 EDTA가 반응하는 것을 방지한다. Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  16. 실험방법-시약제조 2) 완충용액(pH 10) →NH4Cl을 순수와 암모니아에 녹인다. Q. 완충용액을 사용하는 이유는? pH의 값에 따라 지시약과 금속이온의 결합이 결정되므로 pH의 급격한 변화를 방지하기 위해서이다. Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  17. 실험방법-시약제조 3) 0.01M CaCl2표준용액 → 정량의 CaCl2를 메스플라스크에 넣고 순수로 눈금까지 묽힌다. Q. CaCO3 대신에 CaCl2를 사용하는 이유는? 물에 대한 용해도가 CaCl2가 훨씬 크기 때문이다. cf. CaCO3 : 0.0013g/100ml (25℃) CaCl2 : 74.5/100ml (20℃) Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  18. 실험방법-시약제조 4) 0.01M EDTA →EDTA∙2Na 염을취하여 순수에 녹인 다음 메스플라스크로 옮기고 순수로 눈금까지 묽힌다. Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  19. 실험방법-시약제조 5) 6N-NaOH →NaOH를취하여 순수에 녹인 다음 메스플라스크로 옮기고 순수로 눈금까지 묽힌다. Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  20. 실험방법 1번 실험 : 0.01M EDTA 표정 CaCl2표준용액에 순수를 가한 다음 완충용액과 EBT지시약을 3방울 떨어뜨린다. 묽은 용액에 EDTA표준용액을 한 방울씩 천천히 떨어뜨리며 흔들어 섞는다. 푸른색이 되는 지점을 종말점으로 한다. Department of Chemistry, Yonsei Univ. 적정 전 적정 후

  21. 실험방법 2번 실험 : 수돗물의 전경도 측정 삼각플라스크에 수돗물을 피펫으로 취하고 완충용액과 EBT지시약을 넣는다. 잘 흔들어 섞으면서 EDTA로 적정하여 붉은 색의 용액이 푸른색으로 변색되는지점을 종말점으로 한다. Department of Chemistry, Yonsei Univ. 적정 전 적정 후

  22. 실험방법 3번 실험 : Ca 경도 측정 코니칼 비커에 피펫으로 수돗물을 취하고 6N-NaOH로 pH 12-13으로 조절한다. N.N. 지시약을 소량 가하여 잘 흔들어 섞는다. EDTA로 적정하여 붉은 색의 용액이 푸른색으로 변색된 점을 종말점으로한다. Q) NaOH를 넣는 이유는? A) Mg2+를 수산화물로 침전시켜 수돗물에 Ca2+만 남기기 위해서 Department of Chemistry, Yonsei Univ. 적정 전 적정 후

  23. 실험 결과 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  24. 실험 결과 • 1번 실험 – 0.01M EDTA 표정 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  25. 1번 실험 결과 계산 • Factor = 실험상 실제 작용 농도/이론상 농도 • EDTA와 Ca2+의 반응비는1:1 • Ca이온의 몰 수 = 넣어준 EDTA의몰 수 • MV = M’V’ • [Ca2+] Х 0.020L = [EDTA] X 0.01987L • 0.010M X 0.020L = [EDTA] X 0.01987L ∴ [EDTA] = 0.01006M ≒ 0.010M ∴ Factor = 0.01006M/0.010M ≒ 1.0 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  26. 실험 결과 • 2번 실험 – 수돗물의 전경도 측정 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  27. 2번 실험결과 계산 • 전경도(ppm = mg/L) = 수돗물 속 CaCO3의 질량(mg)/수돗물의 부피(L) • CaCO3의 몰수 = [EDTA] X EDTA 부피X factor • 0.010M X 0.00360L X 1.0 = 0.000036 mol • = = 72mg/L = 72ppm Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  28. 실험결과 • 3번 실험 – Ca2+의 경도 구하기 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  29. 3번 실험결과 계산 • Ca2+의경도 : 전경도 식에 EDTA의 부피 값에 실험값을 대입해서 동일하게 구한다. → = 0.047g/L = 47ppm • Mg2+의 경도 : 수돗물의 전경도 – Ca2+의 경도 → 72ppm – 47ppm = 25ppm Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  30. 참조 http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/57/Metal-EDTA.png (EDTA와금속의 결합) 2014.03.19 Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, 237p (chelate effect) Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, 240~242p (Conditional Formation Constant) http://en.wikipedia.org/wiki/File:Erio_T.svg (EBT 분자구조) 2014.03.17 http://www.tcichemicals.com/eshop/en/us/commodity/H0250/ (N.N. 지시약분자구조) 2014.03.17 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

  31. 참조 Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, 251p (Figure 11-15) http://www.mpbio.com/product.php?pid=02157451&country=113 (2014.03.17) Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, 253p (Box 11-3) http://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_chloride http://en.wikipedia.org/wiki/CaCO3 Department of Chemistry, Yonsei Univ.

More Related