Teori kromatografi modern
Sponsored Links
This presentation is the property of its rightful owner.
1 / 25

Teori Kromatografi Modern PowerPoint PPT Presentation


  • 308 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

Teori Kromatografi Modern. Teori Kromatografi Modern. Kromatografi adalah metode pemisahan ( dr bahasa kromo = warna dan graf = tulisan ) Definisi :

Download Presentation

Teori Kromatografi Modern

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


TeoriKromatografi Modern


Teori Kromatografi Modern

  • Kromatografiadalahmetodepemisahan (drbahasakromo=warnadangraf=tulisan)

  • Definisi:

    • SuatuProses yang didasarkanpadadistribusi (pembagian/partisi) yang bersifatdifferensialdarikomponensampeldiantara 2 fasediamdanfasegerak

    • Teknik, komponendrsuatucampurandipisahkanberdasrkanlaju, pergerakanmelaluifasediamolehfasegerak yang dpberupacair/gas


  • Secara teoritis:

  • Kromatografi adalah teknik pemisahan suatu senyawa yang didasarkan pada perbedaan distribusi suatu senyawa pada dua fase yaitu fase gerakdan fase diam

  • Tiap komponen akan berbeda kemampuan thd fase diam dan fase gerak, yg menyebabkan komponen terpisah.

  • Analisis kromatografi dapat dilakukan scr kualitatif dan kuantitatif.


Klasifikasi Kromatografi


Pada Kromaografi Modern

  • Koromatografi modern = alat instrument

  • GC dan HPLC merupakan bagian dr kromatografi modern

  • Kromatogram  “Peak”

  • Kromatogram hub waktu (menit ) vs Intensitas komponen


  • Jumlah puncak menyatakan jumlah komponen terdapat dlm campuran

  • Kuantitas tiap kompenen dpt diukur dari luas puncak

  • Makin besar puncak makin besar kuantitas komponen tsb


Puncak Asimetri

  • Profil konsentrasi solut yang bermigrasi akan simetris jika rasio distribusi solut (D) konstan selama dikisaran konsentrasi keseluruhan puncak menghasilkan kurva yang linier

Cs

CM


  • Kurva akan mengalami perubahan menjadi asimetris yaitu bentuk puncak berekor (tailing) dan adanya puncak pendahuluab (fronting), jika perubahan rasio distribusi solut kearah yang lebih besar

Cs

CM

Cs

CM


  • Tailing dan fronting tdk dikehendaki krn memberikan pemisahan yang kurang baik.

    Bgm cara menguranginy?....

  • Adanya puncak yang asimetri dpt disebabkan krn hal-hal berikut:

    • Ukuran sampel terlalu besar? Apa yg terjadi?

    • Interaksi yng kuat antara solut dng fase diam,apa yg terjadi?

    • Adanya kontaminasi dalam sampel, apa yng terjadi?


  • Menentukan tingkat asimetri puncak dilakukkan dgn menghitung faktor asimetri disebut tailing factor (TF)

    TF = a/b, jika TF = 1 puncak simetri TF< 1 puncak tailing

    Apa yang terjadi jika nilai TF makin besar?

a

b


Teori yang mendasari kromatografi modern baik tidaknya hasil pemisahan:

  • Waktu retensi (tR) : Waktu yang diperlukan suatu komponen keluar dari kolem setelah terjadi interaksi antara f.diam dan f.gerak.

    Nilai t0 adalah komponen yg tdk berinteraksi dg f.diam, spt waktu pelarut. T0 tdk dianggap sbg komponen campuran yg sdang dipisahkan.


  • Kapasitas (k’) : suatu ukuran kekuatan interaksi suatu komponen dgn f.diam,

    Jika nilak k’ tinggi, makin kuat interaksi komponen dgn f.diam dan sebaliknya


  • Selektivitas (): perbandingan faktor kapasitas dua komponen campuran

    Jika nilai  = 1 , senyawa 1 dan 2 tdk dapat dipisahkan, keluar kolom bersama

    Jika >1, senyawa 1 lebih cepat keluar dr senyawa2

    Nilai  besar  baik pemisahan


  • Effisiensi : tingkat efisiensi st pemisahan didasarkan pada puncak yang dihasilkan

    Makin lebar puncak  pemisahan tdk efisien

  • Efisiensi dpt dijelaskan dengan teori plat (N)

    Jumlah plat teori (N)

    W= lebar`alas (menit)

  • Pemisahan baik jika N besar, mk W kecil


  • Cara memperbesar N:

    • Memperpanjang kolom, N ≈ panjang kolom

    • Memperbesar n untuk setiap satuan panjang kolom (H)

      Ket: H = High ekuivalen theorytical plate (HETP)


  • Resolusi (R): Derajatpemisahanduakomponencampuran. Tingkat pemisahanberupaangka

    R ≈ tR(selisihpuncaklebar)  R besar

    W kecil (pucakakecil)  R besar

  • Gambar : macampuncakberdasarresolusi


  • Besar tR dan W dipengaruhi oleh jenis zat yg dialirkan oleh fase gerak

  • Memperbesar nilai R:

    • Memperbesar selisih tR2 dantR1

    • Memperkecil W

  • Bagaimana caranya????


Memperbesar selisih tR1 dan tR2

  • Meningkatkan panjang kolom (L) pemisahan lama

  • Meningkatkan jumlah fase diam  komponen lebih lama ditahan f.diam

  • Memperbaiki faktor pemisahan

    • Menurunkan temperatur kolom

    • Memilih dan menggunakan f.diam dan f.gerak yg berbeda


  • Langkah memperkecil W

    • Menggunakan kolom dengan f.diam yg seragam (menyusun f diam dan kolom lebih sempurna, menggunakan partikel lebih kecil)

    • Memilih kecepatan alir f.gerak yg optimum (memperkecil H)

    • Memperkecil ukuran sampel (

    • Memperkecil adanya dad space ( udara dlm f.diam dgn cara mengalirkan f. diam sblm injeksi sampel)

    • Memperkecil diameter kolom shg puncak tajam (W kecil)


Soal

Suatu metode kromatografi gas untuk pemisahan campuran sikloheksana, t-butanol dan benzen menggunakan kolom kapiler memberikan data sbb:


  • Hitunglah

    a. bilangan lempeng (N)

    b. Tinggi lempeng teoritis (H)

    c. Resolusi antara 2 pasang solut yg berdekatan


Gambar diatas adalah profil kromatogram HPLC campuran senyawa yang dihasilkan melalui pengukuran dengan 25 cm kolom c-18 dan Fasa gerak yang digunakan campuran air dan metanol (35:65) dengan sistem gradien, kecepatan alir 1 ml/menit. dideteksi dengan detektor UV pada panjang gelombang 282 nm. Dari informasi gambar dan tersebut hitung:

1. Berapa komponen yg terdapat dlm campuran?

2. Hitung nilai faktor kapasitas masing2 puncak

3. Hitung harga selektivitas dua puncak yg berdekatan

4. Harga teori plate (N) dan HETP masing2 puncak

5. Hitung haga resolusi pemisahan


Persamaan Van Deemter(HETP)

HETP = H

H =(Difusi Edy)+(Difusi logitudinal)+(Transfer massa)


Terima Kasih


  • Login